+gf+ph電極系統校準方法
ph電極有兩個功能需要校準:
溫度校準
隨著ph值中性(ph值7)偏移或溫度從25°c偏移,電化學輸出會受到影響。
* 例如:溫度在25° c,ph5 的毫伏值沒有受到影響。
** 如果溫度降低到15° c,電極輸出將被轉移0.06 個ph 單位。
• 當新的電極第一次投用,電極的輸出溫度(從3k balco 或pt1000 rtd)必須進行校準一次。此校準不需要重復。
• 因為溫度的測量對電化學測量具有重要影響,在ph 值/ mv 校準前,新的ph 電極輸出的溫度應該校 驗。
注:所有signet 變送器和控制器包含自動溫度補償
補償(offset)和斜率(slope)的校準 由于ph電極的特性不斷變化,ph電極校準是電極標準化工作中必須經常進行的一項重要工作。電極中含有一種凝膠,隨著時間的推 移會耗盡,因此儀器必須定期重新調整,以保持系統的準確性。影響探頭性能的因素有很多,包括老化、溫度、涂層和化學品等。在 清洗和調節后,signetph電極可在兩個不同ph值的ph緩沖溶液中校準(兩點校準)。 ph電極是通過將其置于已知ph的緩沖溶液中并測量電池電位來校準的。ph值在ph2-11范圍內是線性函 數,因此需要兩個校準點。最常見的校準緩沖液是4.01和7.00(@25°c)。如果ph值是在酸到中性范圍測量, 我們建議使用緩沖ph4.01和緩沖ph7.00進行校準。如果測量的是堿性樣品,我們建議使用緩沖7.00和緩沖 10.01進行校準。 玻璃電極的響應主要由偏移(offset)和斜率(slope)兩個參數組成。ph為7時ph電極的理論輸出為0 mv。偏移是ph值與標稱值的偏差。在signet變送器種,偏移校準是在standard下進行的。 玻璃電極斜率為每個ph單位(mv/ph)產生的mv。在25°c,理論斜率為59.16mv/ph。因此,在ph4.01 時,會產生+177mv,而在ph10.01時(h+濃度較低),將產生-177mv的電位(見表2)。對于一個新的電 極來說,在ph為7.00時將產生0-15mv,其斜率效率(slopeefficiency)在93.2-103%之間。在signet 變送器中,手動斜率校準操作菜單是在slope里。
ph系統校準
orp沒有溫度傳感器,所以系統校準只是電化學的微調。
orp電極較典型的ph傳感器需要更少的頻率校準,氧化還原電位是鉑電極與溶液中氧化還原物質相互作用的特征。
orp測量只是反應過程中溶液還原或氧化電位的一個指標。始終執行單點校準(標準化)。使用9900或9950變送器,這可以在
standard菜單里執行,忽略視斜率校準。如果在easycal(9900變送器第4代或更新)下校準orp電極,單點校準將是您的選
擇。
一個新的orp電極測量所列值+/- 20mv。如果傳感器本身具有+/- 20mv的重復性,兩點校準不會提高測量的精度。除此之外,orp沒
有溫度補償, 所以如果測量不是在25°c下進行,任何好處都將丟失。在極少數的應用中一個真正的兩點校準是可能的,只有一個氧化還
原偶在溶液中存在且它的化學性質是已知的。
校準應該使用預調好的orp標準溶液如zobell's或light's標準液,,或使用標準ph值4.01緩沖液和ph值7.00緩沖液混合飽和醌氫醌
粉(表3)。如果所有的醌氫醌溶解,繼續添加直至少量的醌氫醌不能溶解。醌氫醌是orp電極測定的氧化劑。請注意,zobell的標準
液與signet orp儀表中的autocal功能不兼容。
預先包裝或混合的醌氫醌溶液強度大,對電極有持久的影響,因此在校準后建議在返回使用前對電極進行適當的調節。還可以根據實驗
室儀表確認的已知樣品校準orp電極。
選擇一個mv值工藝值的溶液,如果可能的話,將溶液的溫度調整到工藝溫度,以使偏移最小化。
orp電極可以工作直到偏移超過50 mv。
當偏移量大于50mv時,應更換電極。
zobell's
溶液
light's
溶液
ph4緩沖液
帶氫醌*
ph7緩沖液
帶氫醌*
orp at 20 °c 268 mv 92 mv
orp at 25 °c 228 mv 469 mv 263 mv 86 mv
orp at 30 °c 258 mv 79 mv
表3:
orp 測試溶液
* 氫醌飽和液 或者1/8 克/
ph 7 50ml/ph 4飽和溶
液,或帶1/8g 氫醌的ph7
緩沖液
orp系統校準
如何計算ph電極的斜率效率
選擇兩個ph緩沖液檢查ph探頭性能,ph 4.01和ph 7.00。測量電位(e2-e1)與ph值(7.00 - 4.01)的比值給出直線的斜率。
1. 讀取兩個校準緩沖液中產生的mv電位。
2. 確定斜率(每ph單位產生的mv電位)。
3. 這個數字除以理論斜率,ph值59.16 mv / @ 25°c再乘以100。
示例1
ph電極在ph 7.00緩沖液中產生-12 mv,在ph
4.01緩沖液中產生+162 mv。
160 mv - (-12 mv) = 172 mv
172 mv/ 3 = 57.33 mv/ph unit
57.33/59.16 x 100 = 96.9 % 效率
在例2中,斜率效率為90.1%是可以接受的,但是-45 mv的偏移量是不可接受的。偏移可. 是參考電極被污染或中毒的結果。斜率偏移
可能是玻璃被蝕刻或附著硬物的結果。
隨著電極的老化,斜率逐漸減小,一般可接受85% - 105%的斜率。如果偏置值(ph 7.00)為> +/- 45mv,則應更換電極。當電極要
求很高的精度時,偏移量和斜率值需要盡可能接近理論值。
2點ph校準請參閱儀表手冊的校準部分。如果是4-20ma的無顯示應用,請參閱2751智能傳感器信號放大器的校準部分,以便進行
兩點ph校準。
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