本標準適用于各類食品中水分含量的測定。*法 直接干燥法1 原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質的總量。直接干燥法適用于在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。2 試劑2.1 6n鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。2.2 6n氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6n鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6n氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃干燥備用。3 操作方法3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5h,稱量,并重復干燥至恒量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量后,置95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器內冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒量。3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量,并重復干燥至恒量。然后精密稱取5~10g樣品,置于蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。3.3 計算式中:x1——樣品中水分的含量,%;m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質量,g;m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。第二法 減壓干燥法4 原理食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用于含糖、味精等易分解的食品。5 儀器真空干燥箱。6 操作方法按第3章要求稱取樣品,放入真空干燥箱內,將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmhg),并同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間后,打開活塞,使空氣經干燥裝置緩緩通入至干燥箱內,待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5h后稱量,并重復以上操作至恒量。7 計算同3.3。第三法 蒸餾法8 原理食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管內,根據體積計算含量。適用于含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。9 試劑甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。10 儀器水分測定器:如圖所示。11 操作方法稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當水分全部蒸出后,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。(圖略)12 計算式中:x2——樣品中水分的含量,ml/100g;v——接收管內水的體積,ml;m4——樣品的質量,g。
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