IC-iCAP Q ICP-MS聯用分析食品中砷形態
前言 砷作為一種毒性和致癌性元素已得到人們的廣泛關注，但 砷的化學及生物毒性與其存在形態相關，如表 1 所示，按 照 ld50( 半數致死劑量 ) 比較，無機砷的 ld50 與毒性較 大藥物士de寧（ld50 為 16）相近，而有機砷的毒性與阿 司匹林相近或更低，有機基團結合越多，砷形態毒性越小。 因此僅分析砷總量不能代表砷污染真實情況。
實驗部分 儀器賽默飛icap q icpms （thermo scientific） ics-1100 離子色譜（thermo scientific） orion 3 star ph meter（thermo scientific） 超純水機（thermo scientific） 20~100 µl、200~1000 µl 微量移液器（fisher scientific）
試劑及標準品 無水乙酸鈉（分析純，國藥集團） *（分析純，國藥集團） 乙二胺四乙酸二鈉 (edta(2na)) ( 分析純，上海試劑四廠 ) 50% 氫氧化鈉水溶液（西格瑪） 無水乙醇（optimal grade, fisher scientific） 乙酸溶液（hplc, fisher scientific） 亞砷suan根、砷suan根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜堿形態 標液（中國計量科學研究院）
儀器配置 采用 thermo scientific dionex ics1100 離子色譜分離， 以 thermo scientific icap qc icp-ms 作為高靈敏度元 素檢測器，檢測從 ic 洗脫的 cr 形態。icap q 具有flatapole 碰撞反應池 qcell，本實驗使用單氦氣作為動能 歧視效應 (ked) 的碰撞氣體，選擇性地有效抑制了 arcl+ 對 7s+ 的干擾，同時能保持相聯設備（ic-icp-ms）的 高靈敏度。選用能 as7 陰離子分離柱實現多種砷形態 快速、分離。
gb2762-2012 食品安全標準對不同食品中無機砷*作出明確規定，一般食品的無機砷*為 0.1-0.5 mg/kg，本 文建立了一種快速、有效的食品中砷形態分析方法，能滿足上述標準的*檢測要求。
樣品和標準溶液制備 試樣用粉碎機粉碎混勻。準確稱取 0.5 g，加入 24 ml 去離子水，渦旋混勻后，超聲萃取 30 min，加入 1 ml 3% 乙酸溶液， 混勻后，于 4oc 冰箱中靜置 5 min，取上清液過 0.45 µm 過濾膜，濾液注入離子色譜進行分析。 分別取不同濃度的砷形態標準溶液，用 0.15% 乙酸溶液稀釋成 0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 µg/l 混合標準溶液，作工作曲線。
結果與討論 色譜分離圖 如圖 1 所示為校準溶液五種砷形態色譜分離圖，asb、dma、asiii、mma、asv 相對保留時間分別為：75s、85s、 92s、152s、280s，總分離時間約為 320s.
測試結果 1. 五種砷形態的檢出限 如圖 3 所示為 0.1 µg/l 混合標準溶液色譜圖，以各形態峰附近基線處三倍信噪比峰高（n*3=60counts）對應濃度作為檢出限， 溶液中 asb、dma、asiii、mma、asv 的檢出限分別為：0.015 µg/l、0.0055 µg/l、0.0071 µg/l、0.0069 µg/l、0.020μg/ l，相應本方法中這五種形態的檢出限分別為：0.75 µg/kg、0.27 µg/kg、0.35 µg/kg、0.34 µg/kg、1.0 µg/kg
2. 重復性 分別對標液重復測試三次，均能得到較好的重復性。以 1 µg/l 標準溶液為例，如圖 4 所示，給出了三次測試的色譜重疊圖。
3. 樣品中砷形態測試結果 以米粉、雞肉、黃魚、奶粉和蔬菜為樣品，按照前述前處理方法進行砷形態提取分析，考察發現，米粉樣品的物種形態得 到較好分離，魚肉中由于含有較高的砷甜菜堿，影響二甲基砷和亞砷suan根的測定，可通過稀釋或將亞砷suan根氧化成砷suan根 進行測定。而對于雞肉、奶粉及顏色較深的蔬菜測定無機砷時也需將三價砷氧化后測五價砷。
4. 回收率 對上述樣品進行加標回收率計算，回收率結果為 80% ～ 110%（不包括魚肉中 dma），下圖為大米粉樣品及其加標后的分 離圖譜。
結論 而本文所建立的 ic-icp-ms 方法，能在 320s 完成五種砷形態的分析，檢出限能滿足法規的*，是一種有效可行的食 品中砷形態分析方法。
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結果與討論 色譜分離圖 如圖 1 所示為校準溶液五種砷形態色譜分離圖，asb、dma、asiii、mma、asv 相對保留時間分別為：75s、85s、 92s、152s、280s，總分離時間約為 320s.
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3. 樣品中砷形態測試結果 以米粉、雞肉、黃魚、奶粉和蔬菜為樣品，按照前述前處理方法進行砷形態提取分析，考察發現，米粉樣品的物種形態得 到較好分離，魚肉中由于含有較高的砷甜菜堿，影響二甲基砷和亞砷suan根的測定，可通過稀釋或將亞砷suan根氧化成砷suan根 進行測定。而對于雞肉、奶粉及顏色較深的蔬菜測定無機砷時也需將三價砷氧化后測五價砷。
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