Milli-Q講堂 |環境分析中的有毒元素測定是如何用到超純水的？
今天，q博士要給大家講講：環境分析中，有毒元素測定時，超純水的作用。
過去十年當中，分析儀器的靈敏度大大改善，改變了我們對環境污染和金屬危害的理解，這些金屬包括鈹、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、銻、鋇、汞、鉈和鉛等。因此產生了許多法規和標準，規定飲用水、海水、和廢中有毒金屬可以接受或建議的最高濃度。
法規和標準所制定的要求繼而增加了環境實驗室對有毒金屬監測的需求。
在這些實驗室中，光譜技術是建議用來確定痕量元素的標準儀器。icp-ms和icp-oes在水及土壤的環境分析中，檢測痕量有毒金屬具有重要作用，對超純水質量提出了更高要求。
超純水是icp-ms和icp-oes分析中常用的試劑，具體而言，超純水用作空白試劑、用于樣品和標準樣品制備、以及儀器和樣品容器的清洗（圖1）。因此，超純水應盡量減少金屬離子的含量，避免分析儀器被污染或對被分析元素造成干擾，繼而確保測量數據的準確度。
圖1. 超純水在icp-ms和icp-oes中的應用
結果與討論
為了充分激發icp-oes和icp-ms的最佳性能，高品質的超純水是必須的。
事實上，來自實驗室試劑的任何污染都會增加背景濃度 (bec)和檢測限，從而影響該技術的檢測效果。因此，常見法規規定了用于icp-ms或icp-oes分析所有步驟的試劑水的適用性，空白試劑中不得檢測出任何元素，或者如果檢測得出，bec相對于預期的分析范圍應該是可以忽略不計的。
在環境分析中，水樣品中的元素通常處于μg/l(ppb) 分析范圍，在土壤樣品中為mg/l (ppm) 范圍。為了確保在ppb-ppm范圍內成功實驗，目標元素的bec最好不超過ppt或亞ppt范圍。此外，在某些分析中，除了可以忽略不計的污染水平外，由于lod（檢測限）是被單獨指定的，因此，使用具有穩定質量的超純水至關重要。
為了評估icp-ms和icp-oes在環境分析中所需試劑水的適用性，測量了產自milli-q水純化系統的新鮮超純水中的有毒元素。測得的試劑水的bec在ng/l水平，檢測結果見表1。
表1顯示，當用milli-q水時相對于大多數所分析的元素，bec處于亞ppt或低ppt范圍（試驗在常規實驗室條件下的潔凈室中進行）。如果需到達到更低的元素水平，則應該在潔凈室或無金屬的實驗室環境中進行分析，并且使用額外的過濾步驟，例如q-pod element 純水系統，可以使bec達到亞ppt或ppq水平。
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表1. 在常規實驗室條件下（而非潔凈室中）測得的新鮮產制的超純水中的元素水平（ng/l）
接下來，讓我們回過頭來看看獲得以上結果驗證的實驗步驟。
實驗步驟
裝備配套1?配置：q-gard和quantum tex濾芯以及millipak終端過濾器
?進水：elix essential 5制備的純水作為milli-q advantage a10超純水系統進水，所生產的新鮮超純水樣品
?分析情況：用agilent 7700s儀器分析了鈹、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、銻、鋇、鉈和鉛的水平，并用agilent 7500s儀器分析了鋅的水平。
裝備配套2
?配置：qpak tix 濾芯和millipak終端過濾器
?進水：默克milli-q水純化系統的超純水樣品
?分析情況：用agilent 7500s icp-ms儀器分析了汞的水平。所有實驗均在常規實驗室條件下（而非潔凈室中）進行。
agilent 7700s的儀器詳情及參數：?pfa（過氟氧基）-50噴霧器
?pfa噴霧艙
?藍寶石惰性火炬
?石英2.5mm內徑火炬噴嘴
?鉑金采樣和截取錐
?rf功率600/1600 w
?采樣位置12/8 mm
?運載氣體流量0.90 l/min
?補充氣體流量0.32/0.51 l/min
?自動檢測器模式
?通過1、5、10、50 ng/l校準。
agilent 7500s的儀器詳情及參數?石英噴霧器
?石英噴霧艙
?石英2.5 mm內徑火炬噴嘴
?鎳采樣和截取錐
?rf功率1300/1550 w
?采樣位置8 mm
?運載氣體流量0.96 l/min
?補充氣體流量0.23 l/min
?自動檢測器模式
?通過1、20、50、100 ng/l校準
其他：agilent 7700s實驗所使用的校準標準樣品為agilent和spex certi prep的混合，agilent 7500s實驗所使用的是romil prim ag-xtra。容器全部為用超純水預先清潔的pfa。來自默克水純化系統的所有超純水樣品（milli-q水，電阻率為18.2mω·cm，toc低于5ppb）均是在收集后立即分析。
總結
本文討論了有毒元素分析中試劑水質量的重要性，并證明了milli-q水純化系統生產的超純水中元素含量低。進行痕量元素分析的實驗室，可以信賴milli-q水純化系統來滿足他們對實驗中最高純度純水的嚴格要求。選用來自milli-q系統的超純水進行痕量元素分析，將有助于確保生成優質數據。
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在這些實驗室中，光譜技術是建議用來確定痕量元素的標準儀器。icp-ms和icp-oes在水及土壤的環境分析中，檢測痕量有毒金屬具有重要作用，對超純水質量提出了更高要求。
超純水是icp-ms和icp-oes分析中常用的試劑，具體而言，超純水用作空白試劑、用于樣品和標準樣品制備、以及儀器和樣品容器的清洗（圖1）。因此，超純水應盡量減少金屬離子的含量，避免分析儀器被污染或對被分析元素造成干擾，繼而確保測量數據的準確度。
圖1. 超純水在icp-ms和icp-oes中的應用
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事實上，來自實驗室試劑的任何污染都會增加背景濃度 (bec)和檢測限，從而影響該技術的檢測效果。因此，常見法規規定了用于icp-ms或icp-oes分析所有步驟的試劑水的適用性，空白試劑中不得檢測出任何元素，或者如果檢測得出，bec相對于預期的分析范圍應該是可以忽略不計的。
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為了評估icp-ms和icp-oes在環境分析中所需試劑水的適用性，測量了產自milli-q水純化系統的新鮮超純水中的有毒元素。測得的試劑水的bec在ng/l水平，檢測結果見表1。
表1顯示，當用milli-q水時相對于大多數所分析的元素，bec處于亞ppt或低ppt范圍（試驗在常規實驗室條件下的潔凈室中進行）。如果需到達到更低的元素水平，則應該在潔凈室或無金屬的實驗室環境中進行分析，并且使用額外的過濾步驟，例如q-pod element 純水系統，可以使bec達到亞ppt或ppq水平。
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表1. 在常規實驗室條件下（而非潔凈室中）測得的新鮮產制的超純水中的元素水平（ng/l）
接下來，讓我們回過頭來看看獲得以上結果驗證的實驗步驟。
實驗步驟
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?進水：elix essential 5制備的純水作為milli-q advantage a10超純水系統進水，所生產的新鮮超純水樣品
?分析情況：用agilent 7700s儀器分析了鈹、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、銻、鋇、鉈和鉛的水平，并用agilent 7500s儀器分析了鋅的水平。
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