x熒光分析儀定量分析時通過將測得的特征x射線熒光光譜強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為濃度,在轉(zhuǎn)換過程中會受到儀器的校正因子、測得的待測元素x射線熒光強(qiáng)度、樣品的物理形態(tài)等因素的影響。制定定量分析方法時需要考慮很多因素。
x光管的高壓和電流選擇
對于不同的x射線管,所選用的電壓和電流是不同的。如端窗靶x射線管,高壓電源供給x射線管的電壓和電流為60kv和125ma。
設(shè)置的x射線管高壓和電流的乘積不能超過譜儀給出的總功率。且譜儀推薦的電流和電壓是根據(jù)元素而定的,而不是根據(jù)實際試樣而定的。因此在選擇高壓時,設(shè)定值必須大于待測元素的激發(fā)電位。
角度的校正、背景的扣除和計數(shù)時間的確定
角度的選擇取決于待測元素所選的譜線和晶體。盡可能使所選譜線避免基體中其他元素的譜線的干擾。
背景產(chǎn)生的原因有:
樣品引起的,原級x射線譜在樣品中產(chǎn)生散射線,其強(qiáng)度隨樣品成分變化而變化或是被測譜線附件存在譜線干擾;
由于樣品產(chǎn)生的射線和儀器相互作用引起的,如晶體熒光和分光晶體引起的高次線等。
背景對微量元素的檢測限和準(zhǔn)確度均有較大影響。背景校正方法有理論背景校正法、實測背景扣除法等。
脈沖高度分析器
晶體在衍射時可能產(chǎn)生晶體熒光、某些元素的高次線或高次線的逃逸峰、待測元素本身產(chǎn)生的逃逸峰,這些信號所產(chǎn)生的電脈沖如不處理均影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。對此,我們可以利用phd消除晶體熒光的影響以及高次線的干擾,同時還可以通過設(shè)置兩個phd上、下閾消除高次線逃逸峰的干擾。
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