卡爾費(fèi)休在檢測(cè)有機(jī)堿（含氮化合物）中水分需要注意的事項(xiàng)卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素c的樣品不能測(cè)定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
水分的檢測(cè)-有機(jī)堿
有機(jī)堿都是含氮化合物，包括脂肪胺和芳香胺，雜環(huán)化合物，酰胺和亞胺。
分類
特點(diǎn)
測(cè)定要求或注意事項(xiàng)
pkb>8的弱堿
吡啶、甲基吡啶、喹啉、咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、煙堿、nn-二、二苯胺
其化學(xué)行為與碳?xì)浠衔镱愃疲芍苯訙y(cè)定，但要考慮溶解能力，可加丙醇或正奎醇
pkb<8的強(qiáng)堿
引起體系ph值升高，甚至不能滴定
-丙、丁、己、甲氧基丙胺，tris(三羥甲基氨基甲烷)，氨基乙醇，環(huán)己胺，二戊胺，二環(huán)己基胺，二乙醇胺，三乙胺，二乙基乙醇胺，三乙醇胺，二甲基環(huán)己胺
-二氨基乙烷，二亞乙基三胺，三亞乙基四胺，四亞乙基五胺，己二胺
-吡咯烷，哌啶，甲基哌啶，，嗎啉
-苯胺，甲苯胺，茴香胺，氨基酸，萘胺，甲基芐胺，二甲基芐胺，乙基苯胺，二苯胺
-甲基咪唑，三嗪，三唑，咔唑，羥基喹啉，氨基吡啶，氨基苯并噻唑
先中和再滴定，可以加入過(guò)量的苯甲酸滴定至無(wú)水，再加樣品（過(guò)量苯甲酸不影響滴定）；長(zhǎng)碳鏈胺不能溶解于甲醇，可以加三氯乙烯助溶，并加熱滴定
引起化學(xué)干擾物質(zhì)
1,2二氨基乙烷（只能在10倍醋酸中滴定），苯胺，m-甲苯胺，氨基苯酚，1,2二氨基丙烷，1,2苯二胺
這類物質(zhì)可以采取無(wú)甲醇滴定，在乙二醇-甲醚中滴定
吡咯，甲基吡咯，吲哚，nn二乙基鄰苯二胺，存在未知干擾不能直接滴定
存在未知干擾不能直接滴定
甲酰胺，nn-二甲基甲酰胺，氯乙酰胺，二甲基醋酸胺，尿素
容量法測(cè)定是可行的，而庫(kù)侖法干擾因素增加，主要是電極中毒，，加安息香酸或水楊酸干擾增加

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CINDY 16-B-PTS-S150-L-D25-2-SVT320
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