苯甲酸類(lèi)、山梨酸類(lèi)可以作食品防腐劑,具有較高的抗菌性能,抑制霉菌的生長(zhǎng)繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,*使用會(huì)引起人慢性苯中毒,導(dǎo)致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經(jīng)衰弱、白細(xì)胞數(shù)量減少等癥狀,對(duì)肝、腎等器官產(chǎn)生不良影響,嚴(yán)重可能會(huì)導(dǎo)致再生障礙性貧血。*食用山梨酸含量超標(biāo)的食品,可能會(huì)抑制骨骼生長(zhǎng),并對(duì)肝、腎等器官產(chǎn)生不良影響。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(gcms)本著對(duì)未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。使用氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(ei)全掃描的模式,可以完成化合物的篩查,采用gcms-sim的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析。
1.儀器簡(jiǎn)介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1.gc-ms 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱(chēng)取,使用有機(jī)溶劑超聲萃取,萃取液經(jīng)過(guò)濾后,用gcms分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
正 己 烷:hplc級(jí)(默克集團(tuán));
乙 酸 乙 酯:hplc級(jí)(默克集團(tuán))。
2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱: hp-innowax,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間1min;
進(jìn)樣量:1.0μl;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
氣質(zhì)接口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min;
電離方式:ei;
電離能量:70ev;
溶劑切除時(shí)間:7min
測(cè)定方式:tic(full scan)定性(掃描范圍:50-150amu),sim模式定量
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