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氣相色譜耗材與配件問(wèn)題錦集

氣相色譜耗材與配件問(wèn)題錦集
在購(gòu)買(mǎi)和使用的過(guò)程中,也會(huì)遇到各種問(wèn)題,小析姐整理了其中大家關(guān)心的一些問(wèn)題,看看這些問(wèn)題,你都能解答嗎?
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常見(jiàn)氣相色譜的配件及耗材?
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1.氣相進(jìn)樣針;
2.氣相進(jìn)樣墊(耐高溫墊等);
3.氣體流量計(jì)(轉(zhuǎn)子流量計(jì)、皂膜流量計(jì)等);
4.氣體凈化器(氮?dú)淇杖軞怏w凈化裝置、脫水管、脫氧管等);
5.氣路閥、壓力表(開(kāi)關(guān)閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥、鋼瓶減壓閥、壓力表等);
6.氣相氣路管線(不銹鋼管、紫銅管、聚乙烯管、特氟隆管等);
7.螺帽、接頭(氣路螺帽、色譜柱安裝螺帽、色譜柱接頭、二通,三通,四通等);
8.密封墊圈(氣路密封墊、石墨墊圈等);
9.噴嘴、襯管等(石英棉、色譜柱套管、fid襯管等);
10.fid氫火焰離子檢測(cè)器、tcd熱導(dǎo)檢測(cè)器、零部件(鉑電阻、電極、熱導(dǎo)鎢絲等);
11.gc電機(jī)、變壓器、風(fēng)扇葉(1102、102g鼓風(fēng)電機(jī)等);
12.柱切割器(毛細(xì)管柱切割器、不銹鋼柱切割器);
13.色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)配件、耗材(包括熱敏打印紙、打印頭、hp51604a、hp92261噴墨頭等)
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氣相進(jìn)樣針有哪幾種?
a
1.圓椎形針頭,可經(jīng)受多次進(jìn)樣,專(zhuān)門(mén)用在自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針上。
2.帶斜面的無(wú)中間部分針頭,*使用在進(jìn)樣隔墊上。只有26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上。
3.平頭進(jìn)樣針,用于hplc進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。
4.10–12°斜面針頭,用于生命科學(xué)的應(yīng)用。
5.圓椎型針頭,一側(cè)帶孔,用于隔墊進(jìn)樣,經(jīng)樣正的乙烯基塑料針頭,減小對(duì)隔墊的損壞。
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怎樣防止進(jìn)樣針變彎?
a
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
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使用進(jìn)樣針要注意什么?
a
①請(qǐng)勿將進(jìn)樣針整個(gè)浸入溶劑內(nèi)。會(huì)導(dǎo)致粘接部分裂化。
②請(qǐng)勿將進(jìn)樣針置于急劇溫度變化的環(huán)境下。會(huì)造成破損。
③請(qǐng)勿將進(jìn)樣針長(zhǎng)時(shí)間置于強(qiáng)酸或極性溶劑內(nèi)。會(huì)造成裂化·破損。
④固定針式進(jìn)樣針的針和針筒的連接部使用環(huán)氧樹(shù)脂類(lèi)的粘接劑,因此,在使用粘接劑可能會(huì)由于受到所使用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請(qǐng)根據(jù)所使用的樣品選擇合適的進(jìn)樣針。
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gc中常用有哪幾類(lèi)捕集阱?
a
gc載氣中的常見(jiàn)的污染物有水分,氧氣,烴類(lèi)化合物和鹵代烴,其對(duì)色譜柱的壽命及被分析物的檢測(cè)有很大影響,不良的影響包括:
水分:
是色譜柱固定相降解的常見(jiàn)原因;可以損壞儀器;
氧氣:
常見(jiàn)的污染物;是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見(jiàn)原因;可引起不穩(wěn)定被分析物的分解;
烴類(lèi)化合物和鹵代烴:
通過(guò)增加檢測(cè)器背景噪音而降低檢測(cè)器靈敏度;還可引起基線漂移或波動(dòng)、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。
水分,氧氣,烴類(lèi)捕集阱是gc中常用的捕集阱。
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什么時(shí)候更換氣體捕集阱?
a
判斷什么時(shí)候需要更換捕集阱,可以根據(jù)氣體捕集阱的類(lèi)型來(lái)決定
如果是帶指示劑的捕集阱,根據(jù)指示劑的顏色進(jìn)行更換
以下圖捕集阱上的標(biāo)示為例
水指示劑和氧指示劑初始狀態(tài)是綠色
飽和時(shí),水指示劑狀態(tài)是淺棕色,氧指示劑狀態(tài)是深灰色
當(dāng)指示劑*變色時(shí)需要更換
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不同的檢測(cè)器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱?
a
fid、npd、fpd-空氣,尾吹氣,氫氣→烴類(lèi)捕集阱;
fid、npd、fpd、tcd-載氣→水分、氧氣捕集阱;
ecd-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱;
tcd-參比氣→烴類(lèi)捕集阱;
msd-氦氣,甲烷→除水分、氧氣、烴類(lèi)的組合捕集阱和氧氣指示捕集阱;
以上捕集阱建議6~12個(gè)月?lián)Q一次,具體看顧客的使用頻率。
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在gc的進(jìn)樣口端涉及的消耗品有哪些?
a
注射器、進(jìn)樣墊、o型圈、襯管、分流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
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如何選擇進(jìn)樣隔墊?
a
隔墊需定期更換,可防止:漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能:
流失性與溫度優(yōu)化隔墊
溫度范圍寬,低流失→適合于質(zhì)譜,進(jìn)樣口高溫度400度,減少在進(jìn)樣口處的沾粘
長(zhǎng)壽命隔墊
預(yù)穿孔,延長(zhǎng)使用壽命,減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊,適合通宵運(yùn)行;進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。
高級(jí)綠色隔墊
壽命長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;降低進(jìn)樣口的粘貼;溫度達(dá)350度
以上三種隔墊屬高級(jí)隔墊,經(jīng)等離子體處理,不沾粘隔墊
通用型隔墊:
溫度350度,次數(shù)達(dá)200次,經(jīng)濟(jì)節(jié)約型;
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如何選擇石墨墊與柱螺母?
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首先了解石墨墊的兩種材質(zhì):
石墨→材質(zhì)軟,溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞an制成,材質(zhì)硬,高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母:
短墊配短帽,長(zhǎng)墊配長(zhǎng)帽(如,ms接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85%vespel,15%石墨墊長(zhǎng)墊,通用柱螺帽可配85%vespel,15%石墨墊短墊)
石墨墊的選擇(應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。
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選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么因素?
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襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對(duì)比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現(xiàn)異常現(xiàn)象:出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素:進(jìn)樣口類(lèi)型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)
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為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉?
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進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分,引起色譜峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。
當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時(shí),應(yīng)建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉:
a.減少熱歧視,為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積;
b.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑,使其不至于進(jìn)入色譜柱;
c.擦凈自注射器針頭上的樣品,從而提高了重現(xiàn)性,避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有:酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。
不分流進(jìn)樣模式:痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。
分流進(jìn)樣模式:樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。
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氟代烴o型圈及石墨o型圈?
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氟代烴o型圈:不易變形,易更換,多數(shù)情況下使用。
石墨o型圈:易變形及剝落,進(jìn)樣口溫度高于350度時(shí)使用。
更換頻率:二者一般在更換襯管的時(shí)候也同時(shí)更換o型圈。
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如何清洗分流平板?(鍍金密封墊)
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a.在溶劑中超聲清洗,烘干;
b.用非氯硅烷化試劑去活化:hmds(六甲基二硅烷)或bstfa(n,o雙(*基硅烷基)或bsa(n,o-雙(*基硅烷基))或tsim、tsim(n-*基硅烷咪唑)
c.用溶劑清洗,先惰性洗滌——甲苯,再用醇類(lèi)清洗——甲醇,烘干。
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色譜柱有哪些柱參數(shù)?如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱?
a
色譜柱柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—常用!中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。
柱長(zhǎng):
10~15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析;
25~30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足絕大部分應(yīng)用;
50m,60m,100m復(fù)雜樣品的分析。.
內(nèi)徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析;
0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣;
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,gc/ms應(yīng)用,較高柱效;
0.18mm微徑較快分離高柱效;
0.10mm快速gc,快速分離對(duì)儀器要求高。
膜厚:
0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣;
1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物;
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。

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