關于冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞
關鍵詞：冷原子吸收光譜法；飼料中痕量汞
本文使用汞原子蒸氣發生裝置與原子吸收儀聯用，采用冷原子吸收光譜法測定飼料中的痕量。方法檢出限為0．19μg／l；回收率為95％一103％：相對標準偏差為1.9％。該方法簡便、準確度高、重現性好。適用于飼料中痕量汞的測定。
1 前言
國內外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴格的控制，動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒，因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定，已在實際工作中得到廣泛的應用，本文采用汞原子蒸氣發生裝置，將汞原子蒸氣通過載氣導入原子吸收分光光度計中進行測定，該方法操作簡便，抗*力強，靈敏度高，重現性好，用此法測定飼料中痕量汞，取得滿意的結果，標樣測得結果與標準值十分吻合。
2實驗部分
2．1主要儀器
aa-1800c原子吸收分光光度計，汞蒸氣發生裝置（包括搖瓶器、t型石英管、流量計），消化回流裝置。
2．2主要試劑
20％混合酸液：hno3h2s04：h2o=1:1:8。4o%sncl2：分析純；20％鹽酸羥胺：分析純；汞標準儲備液：稱取0.1354g****，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液濃度為lmg／ml。實驗所用硝酸、硫酸均為優級純，水為去離子交換水。
2．3儀器工作參數
參見表1:
表1儀器工作參數
2．4 實驗步驟
2．4．1樣品預處理
準確稱取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10ml硝酸，2ml硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50ml試管中。
2．4．2測定步驟
準確移取上述試樣消化液5ml于汞蒸氣發生瓶中，加入3滴20％鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側面注入1．5ml40％snc12，振蕩30s，通入氮氣，汞蒸氣在氮氣帶動下進入t型石英管中，進行冷原子吸收測定。
2．4．3校準曲線
從汞標準儲備液中，用20％混合酸逐級稀釋至100μg／l，作為汞標準工作溶液，分別移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100ml中，再分取5ml，按測定步驟進行測定，讀出吸光度并繪制校準曲線，曲線相關系數r＝0．9998。
3. 結果與討論
3．1載氣流量控制
實驗中用氮氣將發生瓶中的汞蒸氣導入到t型石英管中進行測定，因此導氣流量大小將直接影響測定結果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，蜂面積讀數拖尾太長，故本文選擇合適氣流量為800ljmin，讀數時間為50s。
3．2共存元素的影響
對飼料中存在的主要離子進行測定，結果表明：對于10μg汞（以μg計）：ca?+（400）、mg2+?(800）、k+（200）、na+（200）、fe3+（50）、cu2+（10）mn?+（50）、zn2+（50），對汞的測定不足以引起干擾。
3．3實際樣品的測定結果及回收實驗
用本方法分析了大量的飼料樣品，測得結果及加標回收實驗見表2。
表2實際樣品結果及加標回收實驗
3．4方法檢出限與精密度
對空白溶液做6次平行測定，以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19?g/l；對飼料樣品作6次平行測定，其測量的相對標準偏差作為方法的精密度，為1．9％。
3．5對照實驗
為考察本方法的準確度，分析了一級標準物質桃gbw08501和大米gbw08508，獲得的結果列于表3，分析結果與標準值一致。
表3標樣分析結果（mg/kg）
波長
253.7
燈電流
2ma
狹縫
0.7nm
讀數方式
峰面積
氮氣流量
800ml/min
讀數時間
50s
樣品號
測得結果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
樣品號
測得結果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
標樣
測得值
標準值
桃葉gbw 08501
0.045
0.046±0.012
大米gbw 08508
0.036
0.038±0.005
關鍵詞：冷原子吸收光譜法；飼料中痕量汞
PQ340H偏心半球閥之特點與安裝使用
直流電阻測試儀使用前注意事項
防火涂料在生產與流通領域存在問題
如何選擇合適的激光氣體傳感器？
勵邁科儀盤點多種常見的試驗儀器設備
關于冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞
電磁流量計的使用期限是多久
威爾遜硬度計為深入了解材料的硬度提供了可靠的方法
脆皮烤腸反復烘烤不縮水關鍵性因素--煙熏爐
機頭自動定高8杯8桿智能溶出儀簡介
自動稱重顆粒包裝秤-25KG塑料包裝機廠家
湘杰拉力機解析常用的塑料測試方法簡介
檢查泥漿泵幾個部件保證使用優勢
關于均質調節池的知識點
陶瓷加熱板與不銹鋼電熱板之間的那點事！
土壤養分速測儀能夠發揮哪些功效
魚腥藻毒素a 標準品Anatoxin-a(ATX-a)代理
分析閥門試壓應該要注意的事項
這些會影響高溫老化試驗箱測量準確度的因素您知道嗎？
德國EGE的熱流量控制器的功能
本文使用汞原子蒸氣發生裝置與原子吸收儀聯用，采用冷原子吸收光譜法測定飼料中的痕量。方法檢出限為0．19μg／l；回收率為95％一103％：相對標準偏差為1.9％。該方法簡便、準確度高、重現性好。適用于飼料中痕量汞的測定。
1 前言
國內外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴格的控制，動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒，因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定，已在實際工作中得到廣泛的應用，本文采用汞原子蒸氣發生裝置，將汞原子蒸氣通過載氣導入原子吸收分光光度計中進行測定，該方法操作簡便，抗*力強，靈敏度高，重現性好，用此法測定飼料中痕量汞，取得滿意的結果，標樣測得結果與標準值十分吻合。
2實驗部分
2．1主要儀器
aa-1800c原子吸收分光光度計，汞蒸氣發生裝置（包括搖瓶器、t型石英管、流量計），消化回流裝置。
2．2主要試劑
20％混合酸液：hno3h2s04：h2o=1:1:8。4o%sncl2：分析純；20％鹽酸羥胺：分析純；汞標準儲備液：稱取0.1354g****，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液濃度為lmg／ml。實驗所用硝酸、硫酸均為優級純，水為去離子交換水。
2．3儀器工作參數
參見表1:
表1儀器工作參數
2．4 實驗步驟
2．4．1樣品預處理
準確稱取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10ml硝酸，2ml硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50ml試管中。
2．4．2測定步驟
準確移取上述試樣消化液5ml于汞蒸氣發生瓶中，加入3滴20％鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側面注入1．5ml40％snc12，振蕩30s，通入氮氣，汞蒸氣在氮氣帶動下進入t型石英管中，進行冷原子吸收測定。
2．4．3校準曲線
從汞標準儲備液中，用20％混合酸逐級稀釋至100μg／l，作為汞標準工作溶液，分別移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100ml中，再分取5ml，按測定步驟進行測定，讀出吸光度并繪制校準曲線，曲線相關系數r＝0．9998。
3. 結果與討論
3．1載氣流量控制
實驗中用氮氣將發生瓶中的汞蒸氣導入到t型石英管中進行測定，因此導氣流量大小將直接影響測定結果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，蜂面積讀數拖尾太長，故本文選擇合適氣流量為800ljmin，讀數時間為50s。
3．2共存元素的影響
對飼料中存在的主要離子進行測定，結果表明：對于10μg汞（以μg計）：ca?+（400）、mg2+?(800）、k+（200）、na+（200）、fe3+（50）、cu2+（10）mn?+（50）、zn2+（50），對汞的測定不足以引起干擾。
3．3實際樣品的測定結果及回收實驗
用本方法分析了大量的飼料樣品，測得結果及加標回收實驗見表2。
表2實際樣品結果及加標回收實驗
3．4方法檢出限與精密度
對空白溶液做6次平行測定，以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19?g/l；對飼料樣品作6次平行測定，其測量的相對標準偏差作為方法的精密度，為1．9％。
3．5對照實驗
為考察本方法的準確度，分析了一級標準物質桃gbw08501和大米gbw08508，獲得的結果列于表3，分析結果與標準值一致。
表3標樣分析結果（mg/kg）
波長
253.7
燈電流
2ma
狹縫
0.7nm
讀數方式
峰面積
氮氣流量
800ml/min
讀數時間
50s
樣品號
測得結果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
樣品號
測得結果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
標樣
測得值
標準值
桃葉gbw 08501
0.045
0.046±0.012
大米gbw 08508
0.036
0.038±0.005
關鍵詞：冷原子吸收光譜法；飼料中痕量汞
PQ340H偏心半球閥之特點與安裝使用
直流電阻測試儀使用前注意事項
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勵邁科儀盤點多種常見的試驗儀器設備
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威爾遜硬度計為深入了解材料的硬度提供了可靠的方法
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關于均質調節池的知識點
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分析閥門試壓應該要注意的事項
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德國EGE的熱流量控制器的功能