亞硝酸鹽氮的測定
亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。
亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。
n-（1-萘基）-乙二胺光度法：
1、原理
在磷酸介質(zhì)中，ph值為1.8±0.3時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺(簡稱磺胺)反應(yīng)，生成重氮鹽，再與n-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在波長540nm處有*大吸收。
2、干擾及消除
水樣呈堿性(ph≧11)時，可加*指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失；水樣有顏色或懸浮物，加*懸浮液并過濾。
3、適用范圍
本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，*低檢出濃度為0.003mg/l；測定上限為0.20mg/l。
4、儀器：分光光度計、g-3玻璃砂心漏斗
試劑：
(1)顯色劑：于500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對氨基苯磺酰胺；再將1.00gn-(1-萘基)-乙二胺溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線
(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)
(3)*標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5k2mno4,0.050mol/l)：溶解1.6g*于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使體積減少到1000ml左右放置過夜，用g-3玻璃砂心漏斗過濾后，貯于棕色試劑瓶中避光保存，待標(biāo)定。
(4)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2na2c2o4,0.0500mol/l)：溶解經(jīng)105℃烘干2小時的優(yōu)級純或基準(zhǔn)試無水草酸鈉3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。
(5)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g*溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線。每毫升約含0.25mg亞硝酸鹽氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一個月。標(biāo)定：
在300ml具塞錐形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/l*溶液，5ml濃硫酸，插入*液面下加入50.00ml*標(biāo)準(zhǔn)貯備液，輕輕搖勻，在水浴上加熱至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標(biāo)液的用量(v2)。然后用*標(biāo)液滴定過量的草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄*標(biāo)液的總用量(v1)。
用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)液標(biāo)定*的濃度(c1,mol/l)。
亞硝酸鹽氮的濃度(c,mg/l)
—經(jīng)標(biāo)定的*溶液的濃度(mol/l)
—滴定亞硝酸鹽氮貯備液時,加入*溶液的總量(ml)
--滴定亞硝酸鹽氮貯備液時,加入草酸鈉溶液的量(ml)
—滴定水時,加入*標(biāo)液的總量(ml)
—滴定水時,加入草酸鈉標(biāo)液的總量(ml)
7.00—亞硝酸鹽氮(1/2n)的摩爾質(zhì)量(g/mol)
50.00—亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ml)
0.0500—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(1/2na2c2o4,mol/l)
(6)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（使含12.5mg亞硝酸鹽氮），置于250ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亞硝酸鹽氮。
(7)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00ml中間液，置于500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。每毫升含1.00微克亞硝酸鹽氮。
(8)*懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[kal(so4)2·12h2o]于1000ml水中，加熱至60℃，在不斷攪拌下，徐徐加入55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml的量筒中，用水反復(fù)洗滌沉淀數(shù)次，澄清后，把上清夜全部傾出，只留稠的懸浮物，*后加入300ml水，使用前振蕩混勻。
5、實驗步驟：
(1)校準(zhǔn)曲線的繪制
在一組6支50ml的比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線，加入1.0ml顯色劑，密塞混勻。靜置20min后，在2h內(nèi)，于波長540nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。
從測定的吸光度，減去空白吸光度后，獲得校正吸光度，根據(jù)回歸方程（y=bx+a）繪制校準(zhǔn)曲線，見附錄二。
(2)水樣的測定
當(dāng)水樣ph≧11時,加入1滴*指示劑,邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至紅色消失。
水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中加入2ml*懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去25ml初濾液。
取適量水樣按校準(zhǔn)曲線的相同步驟測量吸光度，計算亞硝酸鹽氮的含量。
--水樣的吸光度—截距—斜率
—空白吸光度—稀釋倍數(shù)—取樣體積(ml)
注意事項：
(1)顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。
(2)測得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的*大吸光度值，否則水樣要預(yù)*行稀釋。
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