當采用減低檢測器溫度以改善靈敏度時,會產生氣相色譜儀tcd檢測器熱導池污染的問題。還有,熱絲保持在低電流條件也會導致污染,因為在較低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導池被污染,用容積沖洗檢測器有助于出去冷凝物。
容積沖洗步驟:
a.將熱導池冷卻至室溫并取下色譜柱。
b.將隔墊至于檢測器入口的螺母或接頭組件上。
c.將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊。確認有尾吹氣流。
d.通過隔墊向檢測器注射20-100ul甲苯或苯。注射容積總量至少1ml。不要向檢測器注射鹵代容積,如二氯甲烷或氯仿。
e.完成zui后一次注射之后,允許尾吹氣繼續流動10min或更長時間。緩慢地增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20-30℃。
f.30min之后,將溫度降至正常值,并按正常情況安裝色譜柱。
熱清洗:柱流失或樣品臟產生的沉積物都會污染氣相色譜儀tcd檢測器。基線漂移、噪音增加或測試色譜圖響應改變都表明有污染。只有當你確認載氣及氣路系統沒有泄漏且未被污染時,才可以進行熱清洗或烘烤(加熱檢測器池體以蒸發掉污染物)。觀察因樣品與燈絲相互作用產生的靈敏度下降,起源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物,如酸和鹵代化合物,也能對熱絲產生化學損壞。若溫度太低,樣品冷凝也會污染檢測器熱導池。某些類型的污染物可以通過溫度烘烤除去。同樣在非模塊設計的檢測器中,由于溫度改變而產生的基線波動可以通過保持檢測器溫度恒定而得到糾正。
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