飼料中粗纖維含量測(cè)定方法3
半自動(dòng)操作方法的分析步驟10.1試料
稱取約1g制備的試樣（第8章），準(zhǔn)確至0.1mg，轉(zhuǎn)移至一帶有約2g濾器輔料（5.6）的濾堝（6.3）中。
如果試樣脂肪含量超過100g/kg，或樣品所含脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取，則按10.2進(jìn)行。
如果試樣脂肪含量不超過100g/kg，其碳酸鹽（碳酸鈣形式）超過50g/kg，按10.3進(jìn)行，如果碳酸鹽不超過50g/kg，則按10.4進(jìn)行。
10.2 預(yù)先脫脂
將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接，試樣在真空條件用石油醚（5.8）脫脂3次，每次用石油醚30ml，每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?br>10.3 除去碳酸鹽
將濾堝與加熱裝置（6.12）連接，試樣用鹽酸（5.2）洗滌3次，每次用鹽酸30ml，在每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min。
約用30ml水洗滌一次，按10.4進(jìn)行。
10.4 酸消煮
將消煮圓筒與濾堝連接，將150ml沸硫酸（5.3）轉(zhuǎn)移至帶有濾堝的圓筒中，如果出現(xiàn)氣泡，則加數(shù)滴防泡劑（5.7），使硫酸盡快沸騰，并保持劇烈沸騰30min±1min。
10.5 次過濾
停止加熱，打開排放管旋塞，在真空條件下通過濾堝將硫酸濾出，殘?jiān)脽崴辽傧礈?次，每次用水30ml，洗滌至中性，每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?br>如果過濾發(fā)生問題，建議小心吹起排出濾器堵塞。
如果樣品所含脂肪不能直接用石油醚（5.8）提取，按10.6進(jìn)行；否則，按10.7進(jìn)行。
10.6 脫脂
將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接，殘?jiān)谡婵諚l件下用丙酮洗滌3次，每次用丙酮（5.5）30ml，然后，殘?jiān)谡婵諚l件下用石油醚（5.8）洗滌3次，每次用石油醚30ml。每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?br>10.7 堿消煮
關(guān)閉排出孔旋塞，將150ml沸騰的氫氧化鉀溶液轉(zhuǎn)移至帶有濾堝的圓筒，加數(shù)滴防泡劑（5.7）使溶液盡快沸騰，并保持沸騰狀態(tài)30min±1min。
10.8 第二次過濾
停止加熱，打開排放管旋塞，在真空條件下通過濾堝將氫氧化鉀溶液濾去，用熱水至少洗滌3次，每次用水約30ml，洗至中性，每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?br>如果過濾發(fā)生問題，建議小心吹氣排出濾器堵塞。
將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接，殘?jiān)谡婵諚l件下用丙酮洗滌3次，每次用丙酮（5.5）30ml，每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?br>10.9 干燥
將濾堝置于灰化皿（6.5）中，灰化皿及內(nèi)容物在130℃干燥箱中（6.7）中至少干燥2h。
在灰化或冷卻過程中，濾堝的燒結(jié)濾板可能有些部分變得松散，從而可能導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤，因此將濾堝置于灰化皿中。
濾堝和灰化皿在干燥器（6.8）中冷卻，從干燥器中取出后，立即對(duì)濾堝和灰化皿進(jìn)行稱量（m2），準(zhǔn)確至0.1mg。
10.10 灰化
將濾堝和灰化皿置于馬福爐中，其內(nèi)容物在500℃±25℃下灰化，直至冷卻后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2mg。
每次灰化后，讓濾堝和灰化皿初步冷卻，在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中，使其*冷卻，然后稱量（m3），準(zhǔn)確至0.1mg。
10.11 空白測(cè)定
用大約相同數(shù)量的濾器輔料（5.6），按10.4至10.10進(jìn)行空白測(cè)定，但不加試樣。
灰化（10.10）引起的質(zhì)量損失不應(yīng)超過2mg。
11 計(jì)算試樣中粗纖維的含量（x）以克每千克（g/kg）表示，按式（1）計(jì)算：
式中：x=(m2-m3)/m1
m1——試料（9.1或10.1）的質(zhì)量，單位為克（g）；
m2——灰化盤、濾堝以及在130℃干燥后獲得的殘?jiān)?.9或10.9）的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；
m3——灰化盤、濾堝以及在500℃±25℃獲得的殘?jiān)?.10或10.10）的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。
結(jié)果四舍五入，準(zhǔn)確至1g/kg。
注：結(jié)果亦可用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。
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如果試樣脂肪含量超過100g/kg，或樣品所含脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取，則按10.2進(jìn)行。
如果試樣脂肪含量不超過100g/kg，其碳酸鹽（碳酸鈣形式）超過50g/kg，按10.3進(jìn)行，如果碳酸鹽不超過50g/kg，則按10.4進(jìn)行。
10.2 預(yù)先脫脂
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將濾堝與加熱裝置（6.12）連接，試樣用鹽酸（5.2）洗滌3次，每次用鹽酸30ml，在每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min。
約用30ml水洗滌一次，按10.4進(jìn)行。
10.4 酸消煮
將消煮圓筒與濾堝連接，將150ml沸硫酸（5.3）轉(zhuǎn)移至帶有濾堝的圓筒中，如果出現(xiàn)氣泡，則加數(shù)滴防泡劑（5.7），使硫酸盡快沸騰，并保持劇烈沸騰30min±1min。
10.5 次過濾
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如果樣品所含脂肪不能直接用石油醚（5.8）提取，按10.6進(jìn)行；否則，按10.7進(jìn)行。
10.6 脫脂
將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接，殘?jiān)谡婵諚l件下用丙酮洗滌3次，每次用丙酮（5.5）30ml，然后，殘?jiān)谡婵諚l件下用石油醚（5.8）洗滌3次，每次用石油醚30ml。每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?br>10.7 堿消煮
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