耗材專區 | 應用Empore™HLB-SD膜式固相萃取濾器測定飲用水中半揮發性有機物
前言
empore™固相萃取膜是通過將吸附劑顆粒捕獲在聚四氟乙烯（ptfe）纖維上而制成的基于色譜原理的薄膜，其外觀看起來與過濾膜非常相似，卻集提取、分離、凈化、富集功能于一體。由于萃取填料顆粒之間的距離已最小化，因此吸附效率更高，使用較少的萃取填料即可完成有效萃取。empore™產品的設計消除了溝流和孔洞的問題，也不存在吸附劑粉末脫落的現象。
本文參照《gb/t 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，使用empore™hlb-sd膜式固相萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9ea）萃取水樣中的半揮發性有機物，再通過gc-ms進行檢測。與使用傳統固相萃取柱處理水樣的方法相比，該方法具有操作簡單、省時、省力、回收率高、重現性好、靈敏度高等優點。
實驗過程
1.1 儀器與試劑
extrapid固相萃取裝置，貨號：c020019，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
m*p-10多通道平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；
氣質聯用儀：8890-7000d，安捷倫科技（中國）有限公司；
甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
乙酸乙酯（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
二氯甲烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
empore™hlb-sd膜式固相萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9ea）北京萊伯帕茲檢測科技有限公司。
1.2 工作液配制
15種半揮發性有機物混合標準儲備溶液：2000μg/ml，溶劑為甲醇：氯仿（1：1），購自壇墨質檢標準物質中心；
15種半揮發性有機物混合標準使用溶液：取1.0ml15種半揮發性有機物混合標準儲備溶液于10ml容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/ml的15種半揮發性有機物混合標準使用溶液；
3種內標及指示物標準儲備溶液：2000μg/ml，溶劑為二氯甲烷，購自壇墨質檢標準物質中心；
3種內標及指示物標準使用溶液：取1.0ml3種內標及指示物標準儲備溶液于10ml容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/ml的3種內標及指示物標準使用溶液。
1.3 實驗部分
1.3.1 樣品制備
水樣過0.45μm玻璃纖維濾膜，取過濾后的1l水樣,加入100mg抗壞血酸、350mgedta及20ml甲醇，再用1+1鹽酸調節ph≤2，再加入10μl濃度為200μg/ml3種內標及指示物標準使用溶液，混勻，其內標物在水中的濃度為2.0μg/l，待凈化。
1.3.2 固相萃取凈化
empore™hlb-sd膜式固相萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9ea）用5ml二氯甲烷、5ml乙酸乙酯、10ml甲醇、10ml水依次進行活化，以15ml/min上樣，上樣結束后用氮氣吹干固相萃取濾器2min，以去除水分。再用5ml乙酸乙酯、5ml乙酸乙酯、5ml二氯甲烷、5ml二氯甲烷緩慢浸泡洗脫固相萃取濾器，收集全部洗脫液，過5g/6ml的無水硫酸鈉小柱除水，流出液用m*p-10多通道平行濃縮儀定容濃縮至1ml，混勻后待測。
1.3.3 gc-ms 測定條件
色譜柱：agilent db-5ms毛細管柱：30m*250 mm*0.25μm；
進樣量：1μl；
進樣口溫度：250℃；
柱溫程序：初始溫度50℃，保持4min，以10℃/min升至280℃，保持8min；
柱流量：1.0ml/min；
質譜條件：溶劑延遲時間：9min；
離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：250℃；
掃描模式：選擇離子掃描（sim）。
實驗結果
表1 加標回收率（加標濃度2.0μg/l)
圖1 標準品色譜圖
圖2 樣品色譜圖
結論
本次實驗展示了使用empore™hlb-sd固相萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9ea）對飲用水中半揮發性有機物進行凈化，通過gc-ms進行測定，其加標回收率在70.6%~122.1%之間，rsd在1.7%~10.9%之間，滿足標準的要求，因其使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，可以有效減少填料里的含水量，從而減少洗脫液因疏水性問題造成的回收率偏低的問題。同時該方法具有操作簡單、省時、省力、重現性好等優點，可有效提高實驗效率，降低成本。
參考文獻
[1]《gb/t 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》
[2] epa525.3 determination of semivolatile organic chemicals in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography/ mass spectrometry(gc/ms)
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本文參照《gb/t 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，使用empore™hlb-sd膜式固相萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9ea）萃取水樣中的半揮發性有機物，再通過gc-ms進行檢測。與使用傳統固相萃取柱處理水樣的方法相比，該方法具有操作簡單、省時、省力、回收率高、重現性好、靈敏度高等優點。
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甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
乙酸乙酯（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
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1.2 工作液配制
15種半揮發性有機物混合標準儲備溶液：2000μg/ml，溶劑為甲醇：氯仿（1：1），購自壇墨質檢標準物質中心；
15種半揮發性有機物混合標準使用溶液：取1.0ml15種半揮發性有機物混合標準儲備溶液于10ml容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/ml的15種半揮發性有機物混合標準使用溶液；
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3種內標及指示物標準使用溶液：取1.0ml3種內標及指示物標準儲備溶液于10ml容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/ml的3種內標及指示物標準使用溶液。
1.3 實驗部分
1.3.1 樣品制備
水樣過0.45μm玻璃纖維濾膜，取過濾后的1l水樣,加入100mg抗壞血酸、350mgedta及20ml甲醇，再用1+1鹽酸調節ph≤2，再加入10μl濃度為200μg/ml3種內標及指示物標準使用溶液，混勻，其內標物在水中的濃度為2.0μg/l，待凈化。
1.3.2 固相萃取凈化
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1.3.3 gc-ms 測定條件
色譜柱：agilent db-5ms毛細管柱：30m*250 mm*0.25μm；
進樣量：1μl；
進樣口溫度：250℃；
柱溫程序：初始溫度50℃，保持4min，以10℃/min升至280℃，保持8min；
柱流量：1.0ml/min；
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離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：250℃；
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參考文獻
[1]《gb/t 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》
[2] epa525.3 determination of semivolatile organic chemicals in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography/ mass spectrometry(gc/ms)
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