SN/T 2918-2011出口食品中亞硫酸鹽的檢測方法 離子色譜法
中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準
sn/t 2918-2011
出口食品中亞硫酸鹽的檢測方法離子色譜法
determination of sulfite in food for export-
ion chromatography method
1范圍
本標準規定了出口食品中亞硫酸鹽殘留量的離子色譜檢測方法。
本標準適用于白砂糖、餅干、果脯、蝦肉、檸檬茶飲料、啤酒、淀粉、葡萄、辣椒、白蘿卜、魔芋精粉中亞硫酸鹽殘留量的檢測。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可（ke）少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
gb/t 601化學試劑標準滴定溶液的制備
3方法提要
3.1辛辣類食品、高蛋白食品、高吸水膨脹性食品:在密閉容器中對樣品進行酸化，在氮氣流的保護下蒸餾，釋放出其中的二氧化硫，釋放物用甲醛溶液吸收，將吸收液用配有電導檢測器的離子色譜儀測定，外標法定量。
3.2除3.1以外的食品:用堿將食品中結合型的亞硫酸釋放出來，與甲醛生成穩定的羥甲基磺酸，經envi-carb活性碳小柱除去提取液中的色素，石油醚除去提取液中的油脂，用配有電導檢測器的離子色譜儀測定，外標法定量。
4試劑和材料
除特殊說明之外，所有試劑均為分析純，所用水均為超純水(電阻率為18.2mω·cm)。
4.1無水碳酸鈉:基準試劑。
4.2氫氧化鈉:優級純。
4.3石油醚:色譜純。
4.4甲醛:37%.
4.5磷酸:≥85%。
4.6氫氧化鈉溶液(1.0 mol/l):稱取4.0g氫氧化鈉，溶解，定容至100 ml。
4.7磷酸溶液:1+1(體積比)。
4.8 na2co3-naoh混合溶液:na2co3為8 mmol/l、naoh為2.5 mmol/l。稱取0.848g無水碳酸鈉溶解，并吸取2.5 ml 1.0 mol/l的氫氧化鈉(4.6)于容量瓶中，定容至100 ml。
4.9亞硫酸鈉標準品(sodium sulfite，分子式:na2so3，cas編號:7757-83-7):含量需根據亞硫酸鈉純度校正，校正方法參見附錄a。
4.10二氧化硫標準儲備溶液(1000μg/ml) :準確稱取0.1969g亞硫酸鈉溶解，并吸取2.0ml甲醛于容量瓶中，定容至100 ml。
4. 11二氧化硫標準稀釋液(100μg/ml):吸取二氧化硫標準儲備溶液(4.10)10.0 ml，加入2.0 ml甲醛，用水定容至100 ml。
4. 12二氧化硫標準工作曲線溶液:分別取二氧化硫標準稀釋液(4.11)0.2 ml、0.5 ml、1.0 ml、
2.0ml、3. 0 ml.4.0ml、6.0ml于100 ml的容量瓶中，加入2.0 ml甲醛，用水定容至刻度，該標準工作曲線濃度為0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml、4.0μg/ ml、6.0μg/ml。
4.13envi-carb石墨化碳黑小柱:0.25 g，或相當者。
4.14水相濾膜:0.2μm。
5儀器和設備
5.1離子色譜儀:配電導檢測器。
5.2離心機:轉速不低于9000r/min。
5.3組織搗碎機。
5.4渦旋振蕩器。
5.5天平:感量分別為0.01g和0.0001g。
5.6 ph計。
5.7全玻璃蒸餾器。
5.8超濾器:截留相對分子質量10000，使用容量為4 ml樣品杯。
6試樣制備和保存
6.1試樣制備
6.1.1水果蔬菜類
取葡萄、果脯、白蘿卜、辣椒等水果及蔬菜樣品至少500g，或去皮、去殼、去根、去冠、去莖(不可水洗)，將可食部分切碎后，用組織搗碎機將樣品加成漿狀，混勻后均分為兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.2餅干類
取餅干類樣品至少300g，用粉碎機粉碎并通過2.0 mm圓孔篩，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.3肉及肉制品
取肉及肉制品至少500g，切碎后用組織搗碎機將樣品加工成漿狀，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.4淀粉、魔芋精粉、白砂糖類
6.1.4.1取淀粉、魔芋精粉樣品至少500g，充分混勻后，通過2.0 mm圓孔篩，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.4.2取有代表性白砂糖樣品至少500g，充分混勻后，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.5啤酒、檸檬茶飲料類
取啤酒、檸檬茶飲料類樣品至少500 g，混勻后，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈容器內，密閉并標識。
6.2試樣保存
6.2.1餅干類、淀粉、魔芋精粉、白砂糖類、啤酒、檸檬茶飲料類、水果蔬菜等試樣在4℃保存；肉和肉制品等試樣在-18℃保存。
6.2.2在制樣過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
7測定步驟
7.1提取
7.1.1啤酒、白砂糖、淀粉、果脯、餅干樣品
準確稱取2.5g均勻試樣(精確至0.001 g)置于50ml的具塞刻度塑料離心管中，以少量水潤濕，加入1.0 mol/l氫氧化鈉溶液(4.6)1.0ml，搖勻，加入10ml甲醛，以水稀釋至25 ml。在渦旋振蕩器上混勻5 min，以9 000 r/min離心30min。上清液備用。
7.1.2檸檬茶飲料、葡萄等酸性樣品
準確稱取2. 5g均勻試樣(精確至0.001 g)于50 ml具寒刻度料離心管中，加入15 ml水和1.0 mol/l氫氧化鈉溶液1.0ml，搖勻，加入1.0ml甲醛，搖勾，以1.0 mol/l氫氧化鈉溶液(4.6)調節稀釋液的ph大于11，搖勻，以水稀釋至2 ml。在渦旋振蕩器上混勻5 min，以9 000 r/min離心30 min。上清液備用。
7.1.3辣椒、蝦、白蘿卜、魔芋精粉等辛辣類食品、高蛋白食品、高吸水膨脹性的樣品
按圖1所示，連接測定裝置。k管通入氮氣，f管通入冷卻水，在1 000 ml的圓底燒瓶c中加入500ml水，1000ml的圓底蒸餾燒瓶e中加入50ml水，在200ml的茶色容量瓶g中加入的吸收液為8ml甲醛和7 ml水，冷凝管下端應插入吸收液中。稱取粉碎均勻的樣品10 g(精確至0.001 g)置于圓底蒸餾燒瓶e中，快速加入20 ml磷酸溶液(4.7)，隨即蓋上瓶塞。接通n2保護，控制其流量為500 ml/min~ 2000 ml/min，經緩沖瓶b、彎管i通入圓底蒸餾燒瓶e；打開電爐加熱瓶c，使瓶內溶液保持沸騰，產生的水蒸氣由t型管j通入圓底蒸餾燒瓶e，t型管下端連接一段帶有螺旋夾l的乳膠管，打開螺旋夾l，可以及時放掉蒸汽冷凝形成的水滴；待餾出液達到容量瓶g的刻度線時停止接收，混勻后供離子色譜儀測定。
7.2凈化
7.2.1餅干等含油脂較多的樣品
取出上清液(7.1.1)10ml于另一50 ml具塞塑料離心管中，加入10 ml石油醚，在渦旋振蕩器上混勻1 min，以9 000r/min離心10min。棄去上層有機相，再加入10ml的石油醚，重復提取一次。棄去上層有機相，收集下清液。
7.2.2果脯、葡萄、檸檬茶飲料等含色素較多的樣品
取上清液(7.1.1、7.1.2) 5 ml過envi-carb石墨化碳黑小柱(以5 ml水預淋洗)，調整流速在1.5ml/min左右，棄去前3ml樣品流出液，收集后2ml樣品溶液于具塞玻璃管中備用。
7.2.3超濾法去除樣品提取液中的水溶性大分子
將7.1.1、7.2.1、7.2.2中收集液經0.2μm的水相濾膜過濾后，注入5.8超濾器樣品杯中，于9000r/min下離心30min進行超濾，超濾液供離子色譜儀測定。
注1:如樣品中的二氧化硫含量高，超出標準工作曲線的濃度范圍，可減少樣品的取樣量或增加其稀釋倍數。
注2，由于亞硫酸鹽容易氧化成硫酸鹽，因此樣品和標準溶液都應是新鮮配制的，并減少暴露在空氣中的時間。樣品和標準溶液在甲醛穩定液中的穩定時間是24h。樣品開封后應盡快分析。
7.3離子色譜測定
7.3.1色譜條件
7.3.1.1色譜柱:as 9-hc高容量陰離子分離柱，4 mm×250 mm(帶ag9-hc，4 mm×50 mm保護柱)，或性能相當的離子色譜柱。
7.3.1.2流動相:8 mmol/l na2co3-2.5 mmol/l naoh。
7.3. 1.3流速:1.0 ml/ min。
7.3.1.4抑制器:4mm陰離子抑制器；外加水抑制模式，抑制電流50ma。
7.3.1.5檢測器:電導檢測器，檢測池溫度為30℃。
7.3.1.6進樣量:進樣25μl(可根據樣液中二氧化硫含量進行調整)。
7.3.2測定
根據樣液中二氧化硫含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，標準工作溶液和待測樣液中二氧化硫的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。標準工作溶液和樣液等體積穿插進樣測定。在上述色譜條件下二氧化硫的保留時間約為16.6min，標準品的色譜圖參見圖b.1。
8結果計算和表述
按式(1)計算樣品中二氧化硫的殘留含量:
式中:
x——試樣中二氧化硫的殘留含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
a——樣液中二氧化硫的峰面積；
c——標準工作液中二氧化硫的濃度，單位為微克每毫升(μg/ml)；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升(ml)；
as——標準工作液中二氧化硫的峰面積；
m——最終樣液所代表的試樣質量，單位為克(g)。
若結果以亞硫酸鈉計時，除以系數0.508。
9測定低限、回收率
9.1測定低限
本方法的測定低限為4.0 mg/kg。
9.2回收率
二氧化硫添加濃度及回收率的實驗數據見表1。
表前防盜加密閥軟密封閘閥
電子磅秤維護六大準則
多用戶電表隱藏的功能如何使用
司美格魯肽純化工藝分享
微波消解儀的使用方法詳解
SN/T 2918-2011出口食品中亞硫酸鹽的檢測方法 離子色譜法
HZC-Ⅳ電纜故障綜合探測儀功能及特點
上海科恒循環水多用真空泵KH-111使用說明
15噸塑料儲罐取代了金屬罐和玻璃瓶
定期維護保養是確保BZC-A2D2G防爆操作柱安全性能的重要方法
防爆高低溫一體機產品優勢
線軌數控車床的六個主要的特點
潤滑脂和石油脂錐入度試驗器
防爆冰箱安裝的注意事項有哪些？
分析接線端子常見的三種故障形式
永州醫院實驗室污水處理設備
ZZYVP自力式氮封裝置ZZDQ的結構簡圖和工作原理
新天科技中標2.46億智能燃氣表項目
SMARTSCAN 斯邁德安全光幕M系列
氣彈簧焊接可以使用中頻點焊機實現
sn/t 2918-2011
出口食品中亞硫酸鹽的檢測方法離子色譜法
determination of sulfite in food for export-
ion chromatography method
1范圍
本標準規定了出口食品中亞硫酸鹽殘留量的離子色譜檢測方法。
本標準適用于白砂糖、餅干、果脯、蝦肉、檸檬茶飲料、啤酒、淀粉、葡萄、辣椒、白蘿卜、魔芋精粉中亞硫酸鹽殘留量的檢測。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可（ke）少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
gb/t 601化學試劑標準滴定溶液的制備
3方法提要
3.1辛辣類食品、高蛋白食品、高吸水膨脹性食品:在密閉容器中對樣品進行酸化，在氮氣流的保護下蒸餾，釋放出其中的二氧化硫，釋放物用甲醛溶液吸收，將吸收液用配有電導檢測器的離子色譜儀測定，外標法定量。
3.2除3.1以外的食品:用堿將食品中結合型的亞硫酸釋放出來，與甲醛生成穩定的羥甲基磺酸，經envi-carb活性碳小柱除去提取液中的色素，石油醚除去提取液中的油脂，用配有電導檢測器的離子色譜儀測定，外標法定量。
4試劑和材料
除特殊說明之外，所有試劑均為分析純，所用水均為超純水(電阻率為18.2mω·cm)。
4.1無水碳酸鈉:基準試劑。
4.2氫氧化鈉:優級純。
4.3石油醚:色譜純。
4.4甲醛:37%.
4.5磷酸:≥85%。
4.6氫氧化鈉溶液(1.0 mol/l):稱取4.0g氫氧化鈉，溶解，定容至100 ml。
4.7磷酸溶液:1+1(體積比)。
4.8 na2co3-naoh混合溶液:na2co3為8 mmol/l、naoh為2.5 mmol/l。稱取0.848g無水碳酸鈉溶解，并吸取2.5 ml 1.0 mol/l的氫氧化鈉(4.6)于容量瓶中，定容至100 ml。
4.9亞硫酸鈉標準品(sodium sulfite，分子式:na2so3，cas編號:7757-83-7):含量需根據亞硫酸鈉純度校正，校正方法參見附錄a。
4.10二氧化硫標準儲備溶液(1000μg/ml) :準確稱取0.1969g亞硫酸鈉溶解，并吸取2.0ml甲醛于容量瓶中，定容至100 ml。
4. 11二氧化硫標準稀釋液(100μg/ml):吸取二氧化硫標準儲備溶液(4.10)10.0 ml，加入2.0 ml甲醛，用水定容至100 ml。
4. 12二氧化硫標準工作曲線溶液:分別取二氧化硫標準稀釋液(4.11)0.2 ml、0.5 ml、1.0 ml、
2.0ml、3. 0 ml.4.0ml、6.0ml于100 ml的容量瓶中，加入2.0 ml甲醛，用水定容至刻度，該標準工作曲線濃度為0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml、4.0μg/ ml、6.0μg/ml。
4.13envi-carb石墨化碳黑小柱:0.25 g，或相當者。
4.14水相濾膜:0.2μm。
5儀器和設備
5.1離子色譜儀:配電導檢測器。
5.2離心機:轉速不低于9000r/min。
5.3組織搗碎機。
5.4渦旋振蕩器。
5.5天平:感量分別為0.01g和0.0001g。
5.6 ph計。
5.7全玻璃蒸餾器。
5.8超濾器:截留相對分子質量10000，使用容量為4 ml樣品杯。
6試樣制備和保存
6.1試樣制備
6.1.1水果蔬菜類
取葡萄、果脯、白蘿卜、辣椒等水果及蔬菜樣品至少500g，或去皮、去殼、去根、去冠、去莖(不可水洗)，將可食部分切碎后，用組織搗碎機將樣品加成漿狀，混勻后均分為兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.2餅干類
取餅干類樣品至少300g，用粉碎機粉碎并通過2.0 mm圓孔篩，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.3肉及肉制品
取肉及肉制品至少500g，切碎后用組織搗碎機將樣品加工成漿狀，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.4淀粉、魔芋精粉、白砂糖類
6.1.4.1取淀粉、魔芋精粉樣品至少500g，充分混勻后，通過2.0 mm圓孔篩，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.4.2取有代表性白砂糖樣品至少500g，充分混勻后，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈盛樣袋內，密閉并標識。
6.1.5啤酒、檸檬茶飲料類
取啤酒、檸檬茶飲料類樣品至少500 g，混勻后，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈容器內，密閉并標識。
6.2試樣保存
6.2.1餅干類、淀粉、魔芋精粉、白砂糖類、啤酒、檸檬茶飲料類、水果蔬菜等試樣在4℃保存；肉和肉制品等試樣在-18℃保存。
6.2.2在制樣過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
7測定步驟
7.1提取
7.1.1啤酒、白砂糖、淀粉、果脯、餅干樣品
準確稱取2.5g均勻試樣(精確至0.001 g)置于50ml的具塞刻度塑料離心管中，以少量水潤濕，加入1.0 mol/l氫氧化鈉溶液(4.6)1.0ml，搖勻，加入10ml甲醛，以水稀釋至25 ml。在渦旋振蕩器上混勻5 min，以9 000 r/min離心30min。上清液備用。
7.1.2檸檬茶飲料、葡萄等酸性樣品
準確稱取2. 5g均勻試樣(精確至0.001 g)于50 ml具寒刻度料離心管中，加入15 ml水和1.0 mol/l氫氧化鈉溶液1.0ml，搖勻，加入1.0ml甲醛，搖勾，以1.0 mol/l氫氧化鈉溶液(4.6)調節稀釋液的ph大于11，搖勻，以水稀釋至2 ml。在渦旋振蕩器上混勻5 min，以9 000 r/min離心30 min。上清液備用。
7.1.3辣椒、蝦、白蘿卜、魔芋精粉等辛辣類食品、高蛋白食品、高吸水膨脹性的樣品
按圖1所示，連接測定裝置。k管通入氮氣，f管通入冷卻水，在1 000 ml的圓底燒瓶c中加入500ml水，1000ml的圓底蒸餾燒瓶e中加入50ml水，在200ml的茶色容量瓶g中加入的吸收液為8ml甲醛和7 ml水，冷凝管下端應插入吸收液中。稱取粉碎均勻的樣品10 g(精確至0.001 g)置于圓底蒸餾燒瓶e中，快速加入20 ml磷酸溶液(4.7)，隨即蓋上瓶塞。接通n2保護，控制其流量為500 ml/min~ 2000 ml/min，經緩沖瓶b、彎管i通入圓底蒸餾燒瓶e；打開電爐加熱瓶c，使瓶內溶液保持沸騰，產生的水蒸氣由t型管j通入圓底蒸餾燒瓶e，t型管下端連接一段帶有螺旋夾l的乳膠管，打開螺旋夾l，可以及時放掉蒸汽冷凝形成的水滴；待餾出液達到容量瓶g的刻度線時停止接收，混勻后供離子色譜儀測定。
7.2凈化
7.2.1餅干等含油脂較多的樣品
取出上清液(7.1.1)10ml于另一50 ml具塞塑料離心管中，加入10 ml石油醚，在渦旋振蕩器上混勻1 min，以9 000r/min離心10min。棄去上層有機相，再加入10ml的石油醚，重復提取一次。棄去上層有機相，收集下清液。
7.2.2果脯、葡萄、檸檬茶飲料等含色素較多的樣品
取上清液(7.1.1、7.1.2) 5 ml過envi-carb石墨化碳黑小柱(以5 ml水預淋洗)，調整流速在1.5ml/min左右，棄去前3ml樣品流出液，收集后2ml樣品溶液于具塞玻璃管中備用。
7.2.3超濾法去除樣品提取液中的水溶性大分子
將7.1.1、7.2.1、7.2.2中收集液經0.2μm的水相濾膜過濾后，注入5.8超濾器樣品杯中，于9000r/min下離心30min進行超濾，超濾液供離子色譜儀測定。
注1:如樣品中的二氧化硫含量高，超出標準工作曲線的濃度范圍，可減少樣品的取樣量或增加其稀釋倍數。
注2，由于亞硫酸鹽容易氧化成硫酸鹽，因此樣品和標準溶液都應是新鮮配制的，并減少暴露在空氣中的時間。樣品和標準溶液在甲醛穩定液中的穩定時間是24h。樣品開封后應盡快分析。
7.3離子色譜測定
7.3.1色譜條件
7.3.1.1色譜柱:as 9-hc高容量陰離子分離柱，4 mm×250 mm(帶ag9-hc，4 mm×50 mm保護柱)，或性能相當的離子色譜柱。
7.3.1.2流動相:8 mmol/l na2co3-2.5 mmol/l naoh。
7.3. 1.3流速:1.0 ml/ min。
7.3.1.4抑制器:4mm陰離子抑制器；外加水抑制模式，抑制電流50ma。
7.3.1.5檢測器:電導檢測器，檢測池溫度為30℃。
7.3.1.6進樣量:進樣25μl(可根據樣液中二氧化硫含量進行調整)。
7.3.2測定
根據樣液中二氧化硫含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，標準工作溶液和待測樣液中二氧化硫的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。標準工作溶液和樣液等體積穿插進樣測定。在上述色譜條件下二氧化硫的保留時間約為16.6min，標準品的色譜圖參見圖b.1。
8結果計算和表述
按式(1)計算樣品中二氧化硫的殘留含量:
式中:
x——試樣中二氧化硫的殘留含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
a——樣液中二氧化硫的峰面積；
c——標準工作液中二氧化硫的濃度，單位為微克每毫升(μg/ml)；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升(ml)；
as——標準工作液中二氧化硫的峰面積；
m——最終樣液所代表的試樣質量，單位為克(g)。
若結果以亞硫酸鈉計時，除以系數0.508。
9測定低限、回收率
9.1測定低限
本方法的測定低限為4.0 mg/kg。
9.2回收率
二氧化硫添加濃度及回收率的實驗數據見表1。
表前防盜加密閥軟密封閘閥
電子磅秤維護六大準則
多用戶電表隱藏的功能如何使用
司美格魯肽純化工藝分享
微波消解儀的使用方法詳解
SN/T 2918-2011出口食品中亞硫酸鹽的檢測方法 離子色譜法
HZC-Ⅳ電纜故障綜合探測儀功能及特點
上海科恒循環水多用真空泵KH-111使用說明
15噸塑料儲罐取代了金屬罐和玻璃瓶
定期維護保養是確保BZC-A2D2G防爆操作柱安全性能的重要方法
防爆高低溫一體機產品優勢
線軌數控車床的六個主要的特點
潤滑脂和石油脂錐入度試驗器
防爆冰箱安裝的注意事項有哪些？
分析接線端子常見的三種故障形式
永州醫院實驗室污水處理設備
ZZYVP自力式氮封裝置ZZDQ的結構簡圖和工作原理
新天科技中標2.46億智能燃氣表項目
SMARTSCAN 斯邁德安全光幕M系列
氣彈簧焊接可以使用中頻點焊機實現