01.草酸標準溶液
配制:0.1mol/l草酸標準溶液。稱取6.3g草酸,溶于1000ml水中,混勻。
標定:準確量取30-35ml草酸標定液,加入50ml水和20ml10mol/l硫酸。用0.1mol/l*標準溶液滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結果。
02.氫氧化鈉標準溶液
配制:將氫氧化鈉配制成飽和溶液,注入內壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈,取上清液備用。
(1)1mol/l氫氧化鈉標準溶液:移取52ml氫氧化鈉飽和溶液,注入1000ml不含二氧化碳的水中,混勻。
(2)0.5mol/l氫氧化鈉標準溶液:移取26ml氫氧化鈉飽和溶液,注入1000ml不含二氧化碳水中,混勻。
(3)0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液:移取5ml氫氧化鈉飽和溶液,注入1000ml不含二氧化碳的水中,混勻。
標定:
(1)1mol/l氫氧化鈉標準溶液:稱取105-110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀6g,稱準至0.0002g。溶于80ml水中,加熱至沸,加入1%*指示劑2-3滴。用1mol/l氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現粉紅色。
(2)0.5mol/l氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g,其余同上。
(3)0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50ml,其余同上。
03.鹽酸標準溶液
配制:
(1)1mol/l鹽酸標準溶液:量取90ml鹽酸,注入1000ml水中,混勻。
(2)0.5mol/l鹽酸標準溶液:量取45ml鹽酸,注入1000ml水中,混勻。
(3)0.1mol/l鹽酸標準溶液:量取9ml鹽酸,注入1000ml水中,混勻。
標定:
(1)1mol/l鹽酸標準溶液:稱取于270-300℃干燥至恒重的基準*2g,稱準至0.0002g。溶于80ml水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/l鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續滴定至橙紅色。
(2)0.5mol/l鹽酸標準溶液:稱取*1g其余標定同上。
(3)0.1mol/l鹽酸標準溶液:稱取干燥恒重的基準*0.2g,稱準至0.0002g。溶于50ml水中,加入0.2ml混合指示劑(0.25%靛藍二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/l鹽酸滴定至溶液由藍綠色轉變成紫色。
04.*標準溶液
配制:
0.1mol/l*標準溶液。稱取3.3g*,溶于1050ml水中,煮沸20min,冷卻后于暗處密閉保存數日,將溶液傾出,用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標色具塞瓶中。
標定法一:
稱取于105-110℃烘至恒重的基準草酸鈉0.20g,稱準至0.0002g。溶于50ml水中,加入8ml硫酸,用0.1mol/l*液進行滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗校正結果。
標定法二:
準確量取0.1mol/l*標準溶液30-35ml,加水100ml、*2ml和4mol/l硫酸20ml,待*溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/l*標準溶液滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3ml,繼續滴定至溶液藍色消失。
05.*標準溶液
配制:
0.1mol/l*標準溶液。稱取26g*和0.2g*,溶于1000ml水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數日后過濾備用。
標定法一:
稱取于100℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀0.2g,稱準于0.0002g。置于500ml具塞錐形瓶中,溶于25ml煮沸并冷卻的水中,加入*2g和4mol/l硫酸20ml。待*溶解后,于暗處放置10min,加入250ml水,用0.1mol/l*溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3ml,繼續滴定至溶液變為亮藍綠色。同時作空白試驗。
標定法二:
準確量取0.1mol/l碘標準溶液30-35ml,加入水100ml和0.1mol/l鹽酸5ml,用0.1mol/l*溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3ml,繼續滴定至溶液藍色消失。
(注:水100ml和0.1mol/l鹽酸5ml所消耗碘量,應作校正)
06.硫酸標準溶液
配制:
(1)1mol/l硫酸標準溶液:量取30ml硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,混勻。
(2)0.5mol/l硫酸標準溶液:量取15ml硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,混勻。
(3)0.1mol/l硫酸標準溶液:量取3ml硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,混勻。
標定:
方法與鹽酸標準滴定溶液的標定方法相同。
07
*標準溶液
配制:
0.1mol/l*標準溶液。稱取17.5g*,溶于1000ml水中,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定:
稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于70ml水中,加入5%鉻酸鉀指示劑1.00ml,在搖動下用0.1mol/l硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
08.碘標準溶液
配制:
0.1mol/l碘標準溶液。稱取13g再升華的碘片和35g*,溶于100ml水中,加入鹽酸3滴和900ml水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定:
方法與0.1mol/l*標準溶液的標定法二相同。
09*標準溶液
配制:
0.05mol/l*標準溶液。稱取于105-110℃烘至恒重的基準*10.7g,稱準至0.0002g。溶于水,移入1000ml溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定:
準確移取0.05mol/l*溶液10ml,加水9ml,*3g和4mol/l鹽酸5ml,待*溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/l*標準溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3ml,繼續滴定至溶液藍色消失。
10.常用6mol/l酸堿溶液的配制
配制:
(1)6mol/l鹽酸溶液:取247ml濃鹽酸(相對密度1.19),加入水稀釋至500ml。
(2)6mol/l硫酸溶液:取85ml濃硫酸(相對密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500ml。
(3)6mol/l硝酸溶液:取190ml濃硝酸(相對密度1.42),加入水稀釋至500ml。
(4)6mol/l醋酸溶液:取175ml冰醋酸(相對密度1.05),加入水稀釋至500ml。
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