水中的硫化物首要是在厭氧條件下由細菌效果使硫酸鹽恢復而產(chǎn)生,還有些是由含硫有機物的分解而產(chǎn)生的。硫化物首要以有溶解性的h2s、hs-、s2-存在于水中,懸浮物中的可溶性金屬硫化物、可溶性硫化物和未電離的有機及無機類硫化物也是水中硫化物的首要存在方法。作為判別水體受污染程度的一項重要方針,硫化物的值越高,說明該水體受污染越嚴峻。
現(xiàn)在,我國測定水中硫化物的方法首要有碘量法、亞甲基藍分光光度法、離子挑選電極法、直接原子吸收法、氣相分子吸收光譜法以及活動打針-亞甲基藍分光光度法,這些方法中運用比較廣泛的是亞甲基藍分光光度法(gb/t 16489—1996),但該方法在實踐操作進程中有許多細節(jié)需求留心,而這些細節(jié)對測定效果的精確性起到了至關(guān)重要的效果。
試劑的影響
1實驗用水將蒸餾水新煮沸并加蓋冷卻,全部實驗用水均為無二氧化碳水。
2硫酸鐵銨溶液的制造制造硫酸鐵銨溶液,常常呈現(xiàn)不溶物或混濁現(xiàn)象,應(yīng)過濾后運用。
3顯色劑的運用顯色劑質(zhì)量的好壞是整個分析進程的要害。對氨基二胺鹽酸鹽為白色粉末,酸性溶液為無色通明液體,冰箱保存時刻較長。存放時刻過長的對氨基二胺鹽酸鹽因被空氣氧化,為黑色,制造出的溶液為褐色,空白值偏高,且很快變?yōu)樗{色失效。失效的藍色顯色劑欠好硫離子效果生成,用失效的藍色顯色劑測定硫化物會導致嚴峻過失監(jiān)測效果。
4硫化鈉標準溶液用于制造標準溶液的硫化鈉,其結(jié)晶外表常含亞硫酸鹽,然后構(gòu)成測定過失,所以用水淋洗要稱量的硫化鈉其除掉亞硫酸鹽。
5硫化鈉標準運用溶液在制造運用液以及標準樣品時,在容量瓶中參加乙酸鋅-乙酸鈉后,容量瓶內(nèi)會呈現(xiàn)較大絮狀懸濁液。在取用現(xiàn)已稀釋的標準樣品前,有必要將容量瓶搖晃使樣品均勻,不然因為樣品不均勻產(chǎn)生測定過失。
因為硫離子很簡單氧化,硫化氫易從水樣中逸出。采樣時每100 ml水樣加0.3 ml1 mol/l的乙酸鋅,搖勻,放置3~5 min,使水樣中游離的s2-與zn2+充沛反應(yīng),生成zns懸浮物。再滴加0.6 ml1 mol/l的氫氧化鈉溶液,使水樣的ph值在10~12之間。加氫氧化鈉一是使水樣中的h2s、hs-轉(zhuǎn)化成s2-,二是生成zn(oh)2絮狀堆積,這種絮狀物有吸附效果,在堆積進程中吸附zns共堆積,抵達現(xiàn)場固定意圖。不要加過多氫氧化鈉,不然生成堆積,取樣時不易搖勻構(gòu)成過失。進行預處理取樣時,必定充沛搖勻已固定的樣品,使預處理樣品均勻,實在代表水樣。
樣品預處理進程中的影響
水樣中的恢復性物質(zhì)都能阻撓氨基二胺與硫離子的顯色反應(yīng)而煩擾測定;懸浮物、色度等也對硫化物的測定產(chǎn)生煩擾。所以需對樣品進行預處理。是酸化吹氣法。吹氣時,氮氣純度應(yīng)大于99.99%,不然,空白值增大;整個吹氣設(shè)備密封性有必要好,接口處運用標準磨口,不然漏氣影響測定效果的精確度;水浴鍋溫度要堅持60~70 ℃,水溫過高而室溫較涼時,反應(yīng)瓶內(nèi)上部壁上沾有水霧將吸收少數(shù)硫化氫氣體,影響測定效果精確度;留心磷酸的質(zhì)量,當磷酸中含有氧化性物質(zhì)時,可使測定效果偏低。
樣品分析進程中的影響
預處理過的含硫離子的水樣與對氨基二胺的酸性溶液混合,參加fe3+后,溶液先變成赤色,生成中間體化合物,繼而生成藍色的亞甲基蘭染料。酸度影響亞甲基蘭染料的生成,所以水樣的測定有必要與校準曲線相同;顯色時,參加的兩種試劑(對氨基二胺溶液與硫酸鐵銨溶液)均含有硫酸,應(yīng)沿管壁逐步參加,并加塞混勻,防止硫化氫逸出而丟掉;文獻報道亞甲基藍分光光度法測定硫化物標準樣品時,實驗的溫度挑選在18~22 ℃為宜,跟著顯色溫度的增高或下降,亞甲基蘭的吸光度均下降;試劑參加次第不能倒置,不然,顯色度明顯下降。
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