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試驗方法丨X射線熒光光譜法測定鋼中有害元素

p、s、as、pb、zn、sn是鋼中的有害元素,它們在鋼中的含量雖然很低,但對鋼的性能影響比較顯著,如果含量偏高,將會導致鋼材出現裂紋,直接影響鋼材的質量。因此,準確分析鋼中有害元素p、s、as、pb、zn、sn的含量,對保證鋼材的質量有著重要的意義。
國家標準中采用化學分析方法測定鋼中p、s、as、pb、zn、sn的含量。但化學分析方法分析時間長、工作效率低、勞動強度大。本文采用x射線熒光光譜法分析鋼中有害元素p、s、as、pb、zn、sn的含量,實現了在線分析,縮短了分析周期,測定結果準確、可靠。
實驗部分
主要儀器與材料
日本理學波長色散x射線熒光光譜儀 zsx primus iv
冷卻水裝置
平面雙盤磨樣機
碳鋼微量元素標準樣品:編號為gsbh 40051-93
低合金鋼標準樣品:編號為gsbh 40072-94
低合金鋼標準樣品:編號為ysbs 18201-94~ysbs 18207-94
合金結構鋼標準樣品:編號為gsbh 40067-93
rigaku zsx primus iv是一種管式以上的連續波長色散x射線熒光(wdxrf)光譜儀,可以快速定量測定鈹(be)到鈾(u)中的主要和次要原子元素,樣本類型以標準。
新的zsx指導專家系統xrf軟件
zsx指導為xrf測量和數據分析的各個方面提供支持。準確的分析只能由專家進行嗎?不-那是過去。zsx guidance軟件具有內置的xrf專業知識和熟練的專家知識,可以處理復雜的設置。操作員只需輸入有關樣品,分析組分和標準組成的基本信息。具有最小重疊,最佳背景和校正參數(包括線重疊)的測量線可以借助質譜自動設置。
輕元素xrf表現與倒置光學為可靠性的優越
zsx primus iv具有創新的光學上述配置。由于樣品室的維護,再也不用擔心被污染的光束路徑或停機時間。光學元件以上的幾何結構消除了清潔問題并延長了使用時間。zsx primus iv wdxrf光譜儀具有性能和分析最復雜樣品的靈活性,采用30微米的管子,這是業界最薄的終端窗口管,可提供出色的輕元素(低z)檢測限。
映射和多點xrf分析
結合測繪包裝來檢測均勻性和包裹體,zsx primus iv可以對樣品進行簡單詳細的xrf光譜測量研究,以提供其他分析方法不易獲得的分析見解。可用的多點分析還有助于消除不均勻材料中的采樣誤差。
使用ez-scan軟件的sqx基本參數
ez掃描允許用戶在未事先設置的情況下對未知樣品進行xrf元素分析。節省時間功能只需點擊幾下鼠標并輸入樣品名稱。結合sqx基本參數軟件,它可以提供最準確,最快速的xrf結果。sqx能夠自動校正所有的矩陣效應,包括線重疊。sqx還可以校正光電子(光和超輕元素),不同氣氛,雜質和不同樣品尺寸的二次激發效應。使用匹配庫和掃描分析程序可以提高準確度。
實驗方法
標準工作曲線的繪制
選取18塊具有一定濃度梯度的標準樣品,其中gsbh 40051-93標準樣品4塊、gsbh 40072-94標準樣品4塊、ysbs 18201-94~ysbs 18207-94標準樣品各1塊和gsbh 40067-93標準樣品3塊。分別在平面雙盤磨樣機上研磨標準樣品,使標準樣品表面紋路均勻一致。
測量18塊標準樣品中p、s、as、pb、zn、sn的熒光強度,根據譜線干擾情況,采取干擾譜線數學校正模式校正熒光強度,以熒光強度為縱坐標、相應濃度為橫坐標,繪制各待測成分的標準工作曲線。
樣品測定
在平面雙盤磨樣機上研磨樣品,使樣品表面紋路均勻一致,然后進行測定。
結果與討論
精密度試驗
取gw-185低合金鋼標準樣品進行精密度試驗,結果列于表1。并由此可知,本法的精密度較高。
準確度試驗
對3塊不銹鋼標準樣品(編號為gsbh40115-1996)進行準確度試驗,結果列于表2,由表2可知,各待測成分的測定值與標準值的偏差均在國家標準方法1規定的允許誤差范圍之內,本法的準確度較高。
采用日本理學波長色散x射線熒光光譜儀 zsx primus iv測定鋼中有害元素p、s、as、pb zn、sn的含量,實現了在線檢測鋼樣。本法分析時間短,測定結果的準確度和精密度較高。

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