食品添加劑中砷的原子熒光測定法
按照新標準，應用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素需要準備以下試劑：氫氧化鈉(naoh)（優級純）、硼化鈉或硼氫鉀（nabh4或kbh4）、硫脲(ch4n2s)、硝酸(hno3)（優級純）、硫酸(h2so4)（優級純）、高氯酸(hcio4)（優級純）、鹽酸(hcl)（優級純）、硝酸鎂[mg(n03)2.6h2o]、氧化鎂(mgo)、過氧化氫(h2o2)。
試劑的配制
1、氫氧化鈉溶液(2 g/l)：稱取2.0 g氫氧化鈉，溶于1 000 ml水中，混勻。
2、硼化鈉溶液(10 g/l)：稱取10.0 g硼氫鈉，溶于1 000 ml氫氧化鈉溶液中，混勻。臨用現配（也可稱取14 g硼化鉀代替硼氫鈉）。
3、硫脲溶液(50 g/l)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 ml水中，混勻。
4、硫酸溶液(1+9)：量取100 ml硫酸，小心倒入水900 ml。中，混勻。
5、氫氧化鈉溶液(100 g/l)：稱取1.0 g氫氧化鈉，溶于10 ml水中。
6、鹽酸溶液(1+1)：量取100 ml鹽酸緩慢倒入100 ml水中，混勻，冷卻后使用。
7、硝酸鎂溶液(150 g/l)：稱取150 g硝酸鎂，溶于1 000 ml水中，混勻。
標準溶液的配制
1、砷標準儲備液(0.1 mg/ml。)：稱取于100℃干燥2h以上的3氧化2砷0.1320 g，加100 g/l氫氧化鈉溶液10 ml溶解，用水定量轉入1 000 ml容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 ml定容至刻度。
2、砷標準使用液（1/μg/ml）：吸取1.00 ml砷儲備標準液于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
分析步驟
以濕法消解為例
稱取固體試樣1 g～2.5 g（至0.001 g），液體試樣5 g～10 g（至0.001 g），置于100 ml錐形瓶中，加硝酸20 ml～40 ml，硫酸1.25 ml，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解（<220℃)。若消解液處理至10 ml左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下冷卻，補加硝酸5 ml～10 ml，再消解至10 ml左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，則加入高氯酸1 ml～2 ml，繼續加熱至消解*后，再持續加熱至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻，加水25 ml，再加熱至產生硫酸白煙。取下冷卻，用水將消化液轉入25 ml容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/l)2.5 ml，zui后用水定容至刻度并混勻，備測。同時做空白試驗。
標準系列溶液制備
在25 ml容量瓶中依次準確加入1μg/ml砷標準使用液0 ml、0.05 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml，硫酸溶液(1+9)12.5 ml，50 g/l硫脲2.5 ml，加水定容至刻度，分別相當于砷濃度0 ng/ml、2 ng/ml、8 ng/ml、20 ng/ml、40 ng/ml、80 ng/ml，混勻備測。
儀器參考條件（以下條件以sk-樂析原子熒光光度計為例）
光源：空芯陰極燈，燈電流60～80ma
負高壓：-300～-350v
主氣流量：為定值，500ml/min左右
輔氣流量：800～1000ml/min
泵速：70～80轉/min
檢出限(參考值)：0.01ng/ml
注意事項：
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的as,因此采用優級純hcl可減少空白。但也有個別情況分析純中as含量低于優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號as的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的hcl配制成10%（v/v）條件下進行對比檢驗。
(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）hno3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止as的污染。
(3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原as(ⅴ)至as(ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。
(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。
(5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5ml刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列。
(6)硼氫鉀溶液濃度對as測定有較大影響。
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1、氫氧化鈉溶液(2 g/l)：稱取2.0 g氫氧化鈉，溶于1 000 ml水中，混勻。
2、硼化鈉溶液(10 g/l)：稱取10.0 g硼氫鈉，溶于1 000 ml氫氧化鈉溶液中，混勻。臨用現配（也可稱取14 g硼化鉀代替硼氫鈉）。
3、硫脲溶液(50 g/l)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 ml水中，混勻。
4、硫酸溶液(1+9)：量取100 ml硫酸，小心倒入水900 ml。中，混勻。
5、氫氧化鈉溶液(100 g/l)：稱取1.0 g氫氧化鈉，溶于10 ml水中。
6、鹽酸溶液(1+1)：量取100 ml鹽酸緩慢倒入100 ml水中，混勻，冷卻后使用。
7、硝酸鎂溶液(150 g/l)：稱取150 g硝酸鎂，溶于1 000 ml水中，混勻。
標準溶液的配制
1、砷標準儲備液(0.1 mg/ml。)：稱取于100℃干燥2h以上的3氧化2砷0.1320 g，加100 g/l氫氧化鈉溶液10 ml溶解，用水定量轉入1 000 ml容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 ml定容至刻度。
2、砷標準使用液（1/μg/ml）：吸取1.00 ml砷儲備標準液于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
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稱取固體試樣1 g～2.5 g（至0.001 g），液體試樣5 g～10 g（至0.001 g），置于100 ml錐形瓶中，加硝酸20 ml～40 ml，硫酸1.25 ml，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解（<220℃)。若消解液處理至10 ml左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下冷卻，補加硝酸5 ml～10 ml，再消解至10 ml左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，則加入高氯酸1 ml～2 ml，繼續加熱至消解*后，再持續加熱至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻，加水25 ml，再加熱至產生硫酸白煙。取下冷卻，用水將消化液轉入25 ml容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/l)2.5 ml，zui后用水定容至刻度并混勻，備測。同時做空白試驗。
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負高壓：-300～-350v
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