生態環境檢測用水專題（一）：HPLC法檢測水中苯氧羧酸類除草劑
水質監測是控制水污染的重要手段。隨著環保要求的提高，離不開水質監測標準的更新和檢測技術的提升。生態環境部發布的hj 1267-2022《水質 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定 高效液相色譜法》，適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中7種除草劑的測定。
首先我們了解下，為什么要檢測苯氧羧酸類除草劑？
苯氧羧酸類除草劑是一種廣泛應用于農業生產的選擇性除草劑，對人、畜有一定的內分泌擾亂作用。由于此類農藥水溶性較強，使用過程中極易造成土壤污染和水體污染，且能在作物秸稈及果實中殘留，因此，對苯氧羧酸類除草劑進行檢測對于保障水質安全具有重要意義。
苯氧酸類除草劑主要有兩大類：2,4-滴系列和2甲4氯系列 ，其中常用的是2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、mcpa（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）。
· gb/t 5749-2022《生活飲用水衛生標準》和cj/t 206-2005《城市供水水質標準》中都規定了2,4-滴為<30 ug/l。
· gb/t 14848-2017《地下水質量標準》中都規定了2,4-滴的ⅰ類為≤0.1 ug/l。
那么，苯氧羧酸類除草劑的檢測方法有哪些呢？
苯氧酸類除草劑分析方法包括氣相色譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜法和液相色譜一質譜法等。hj 1267-2022中推薦使用的高效液相色譜法不需要對水樣進行衍生，采用液液萃取或直接凈化后進樣，方法簡便、快速，其檢出限為：
· 采用液液萃取，取樣量為 250 ml，定容體積為 1.0 ml時，方法檢出限為0.04 µg/l～0.06 µg/l，測定下限為 0.16 µg/l～0.24 µg/l；
· 采用直接凈化，取樣量為 5.0 ml，定容體積為1.0 ml時，方法檢出限為0.5 µg/l～0.8 µg/l，測定下限為 2.0 µg/l～3.2 µg/l。
在hplc測定苯氧羧酸類除草劑過程中，純水主要用于空白試樣的制備，溶液的配制（甲醇水溶液、氫氧化鈉溶液、流動相 a：磷酸水溶液），實驗器皿和高效液相色譜清洗。 該方法的檢測限達到了ppt級，要求實驗用水不能含有目標化合物。除此之外，水中一些氯化合物和酚類化合物將對檢測有干擾，因為這些化合物與2,4-滴的吸收波長（230nm）接近，會有部分色譜峰有重疊，有的甚至不能通過改變色譜條件達到分離效果。
大家都了解，在色譜分析中必須使用超純水，水質的高低會影響分析實驗的控制與再現性，而其中的關鍵要素就是toc參數， 即水中總有機物的含量，這個參數，會影響分析的靈敏度，分辨率和結果重現性，甚至色譜柱的使用壽命，都會因為水中的高toc值而縮短。好的實驗室純水設備，通過純化技術的有機組合，流路的優化設計以及完善的監控監測手段，來達到制備滿足應用所需純水的目標。而要達到理想的toc控制，除了技術，流路和監控之外，在材料選型，生產制造，質量控制等等方面也要下足功夫，否則，一段低質量的管路就會讓水中toc的控制功虧一簣。
根據這個檢測標準的要求，樂楓通常為用戶推薦的是genie g 智能集成型超純水儀器。genie g 以自來水為進水，制備超純水和edi純水，一臺設備，滿是兩種用水的需要，也是樂楓純水系統產品中，被高標準高要求用戶，選擇居多的一個機型。
genie g純水機，融合物聯網與先進水純化技術，是一個實現了全過程監控的純水設備，既保證了系統各環節工作的一致性，也確保了水質的高純度和穩定性，其前瞻性的設計理念，智能化，模塊化，無線連接和1+n概念，為實驗室帶來使用便捷性和空間利用靈活度，適合未來實驗室的發展趨勢。
在滿足這個水質檢測標準（hj1267-2022）應用要求方面，genie g又做對了什么呢？
1. 配置的edi技術（連續電流去離子技術）
edi技術可有效去除純水中絕大部分的離子和低價的弱電離子，尤其是對于小分子量有機物
2. 配置低toc型（有機物型）超純化柱
樂楓提供多種超純化柱，專柱專用，選擇低toc型超純化柱，有的放矢，有效控制超純水產水中的toc值至3ppb及以下
3. toc在線監測
genie g采用了toc在線檢測，能夠準確地監測產水中的總有機物含量，并顯示在主控屏和手柄屏上，方便用戶及時了解水中有機物的含量，避免對實驗帶來影響。
4. 系統數據安全化，可追溯
隨時追溯，為檢測分析實驗提供水質方面的數據依據，符合glp設計要求
5. 高規格的原材料選擇標準和嚴格完善的質量管理體系
genie g的本質，是通過成熟技術和研發創新為用戶的高要求提供解決方案，任何細節，包括一個接頭都馬虎不得；嚴謹嚴格的質量體系，才能確保從好的設計延伸到令客戶滿意的服務成為可能，也是造就值得信賴產品的前提。
genie g超純水機的色譜分析典型用戶，包括國內外很多環境檢測實驗室，第三方檢測實驗室、高校科研實驗室等，中國科學院生態環境研究中心也都裝上了樂楓的genie g產品。
關于樂楓生物
樂楓生物(rephile bioscience，ltd.) 是多寧集團下屬的一家專業從事水純化和實驗室分離純化產品研發、設計和制造的企業，為高科技生物技術和生命科學領域的用戶服務。樂楓公司著眼于全球發展，在中國、美國、法國、印度、南非等近20個國家建立了銷售機構，同時也為國際大型公司提供oem和odm，產品銷往包括歐美的100多個國家，多所美國常春藤大學、哈佛醫學院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學醫學院都是樂楓純水設備的用戶。2020年，樂楓產品獲選進入華大基因火眼實驗室，為全球疫情防控提供支持。成立十余年，樂楓持續投入研發，創立出了自己的產品品牌rephile，推出了多個新概念產品 - 無線連接的genie系列純水系統和智能型大流量純水工作站super-genie等。目前樂楓提供包括低鎂型，低硼型，icp-ms專用型等適用于各種應用的全范圍超純化柱系列，也提供多款密理博純水系統的兼容耗材，讓國產的品牌為用戶提供可與進口產品媲美的服務。
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· 采用液液萃取，取樣量為 250 ml，定容體積為 1.0 ml時，方法檢出限為0.04 µg/l～0.06 µg/l，測定下限為 0.16 µg/l～0.24 µg/l；
· 采用直接凈化，取樣量為 5.0 ml，定容體積為1.0 ml時，方法檢出限為0.5 µg/l～0.8 µg/l，測定下限為 2.0 µg/l～3.2 µg/l。
在hplc測定苯氧羧酸類除草劑過程中，純水主要用于空白試樣的制備，溶液的配制（甲醇水溶液、氫氧化鈉溶液、流動相 a：磷酸水溶液），實驗器皿和高效液相色譜清洗。 該方法的檢測限達到了ppt級，要求實驗用水不能含有目標化合物。除此之外，水中一些氯化合物和酚類化合物將對檢測有干擾，因為這些化合物與2,4-滴的吸收波長（230nm）接近，會有部分色譜峰有重疊，有的甚至不能通過改變色譜條件達到分離效果。
大家都了解，在色譜分析中必須使用超純水，水質的高低會影響分析實驗的控制與再現性，而其中的關鍵要素就是toc參數， 即水中總有機物的含量，這個參數，會影響分析的靈敏度，分辨率和結果重現性，甚至色譜柱的使用壽命，都會因為水中的高toc值而縮短。好的實驗室純水設備，通過純化技術的有機組合，流路的優化設計以及完善的監控監測手段，來達到制備滿足應用所需純水的目標。而要達到理想的toc控制，除了技術，流路和監控之外，在材料選型，生產制造，質量控制等等方面也要下足功夫，否則，一段低質量的管路就會讓水中toc的控制功虧一簣。
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