AccuSizer系統統計多少顆粒數合適？
要檢測多少粒子？
accusizer®系統
accusizer® 生成的結果是粒度分布。分布的屬性受統計規則的約束。使用粒度分析儀時，一個重要的問題是需要測量多少樣品才能正確定義所得粒度分布。本技術說明從數學和實驗兩個方面解決這個問題。
介紹
如果樣品中的所有顆粒大小完_全相同，則測量一個顆粒并報告結果。如果樣品的分布很窄，比如說10 –25 μm，那么也許只測量少量顆粒就可以定義粒度分布。但是，如果樣品具有廣泛的分布，那么可能需要測量數千個顆粒以完_全定義實際粒度分布。
我們還需要詢問哪個結果令人感興趣。如果我們只對中間值感興趣，例如粒子的中位數，那它必須要被測量。就像我們關注累計粒度分布一樣，例如d90 或d95。
與粒度分析的許多其他方面一樣，在開始測量過程之前，最好先定義所需的內容以及數據的呈現方式。在確定要測量的樣品量（使用計數技術，如accusizer時要分析多少的顆粒數量）的情況下，需要對分布的寬度有一定的了解，然后才能定義所需的實驗參數，例如要測量/計數的顆粒數量或運行實驗的時間。
標準誤差法
讓我們首先考慮要測試多少顆粒子，以便獲得高斯分布平均值。在粒度分析領域使用了幾種不同的粒度平均值，這一事實將在本文檔后面進行討論。具有樣本量的樣本的標準誤差是樣本除以n 的平方根的標準差，如等式1 所示。
等式1
se= 標準誤差
n = 計數粒子數
所以
n = s/se2 等式2
如果樣品的標準偏差為2，我們可以接受2% 的標準誤差，那么需要測量的粒子數為
n = 2/(0.02)2= 5000
這個要測量的5000 個粒子的值，可以作為一個比較好的測試初選——但前提是我們只對平均值感興趣。
iso 13322-1 標準
iso 13322-1 標準《粒度分析- 圖像分析方法–第1 部分：靜態圖像分析方法》中很好地描述了應取樣多少顆粒才能獲得滿意結果的主題.1iso 標準中描述的方法基于masuda 和innoya發表的工作.2下面給出這種方法的簡短摘要。要分析的粒子數n 由下式給出：
等式3
k= 數值由置信限、粒子分布和其他參數數值確定
等式4
等式5
概率p 可以與u相關，如下表1 所示：
概率
u
50%
0.67
75%
1.15
80%
1.28
90%
1.64
95%
1.96
97.5%
2.24
99%
2.58
99.5%
2.81
99.8%
3.09
99.9%
3.29
表1.概率百分比與u之間的關系。
表2 顯示了使用公式4 分析所需的顆粒數n*，允許誤差為5%，作為樣品幾何標準偏差σgsd的函數。在這里，概率p 取為p = 0.95（表1 中的u = 1.96）。
幾何標準差
n*(dmm)
n*(sauter)
n*(dmv)
1.1
585
389
131
1.15
1460
934
294
1.2
2939
1808
528
1.25
5223
3103
843
1.3
8526
4920
1274
1.35
13059
7355
1750
1.4
19026
10504
2363
1.45
26617
14457
3096
1.5
36007
19295
3956
1.55
47358
25093
4952
1.6
60811
31919
6092
表2.粒子粒子數n* 作為幾何標準偏差σgsd的函數。
表2 中的第一列是樣本分布的寬度，以幾何標準差σgsd表示。需要注意的是，表中顯示最大的σgsd值1.6 實際上不是很寬，因此許多樣本會超過這個值。因此，對于寬度未知的樣本，應參考最后一行。第二列到第四列顯示要分析的粒子數n*，具體取決于感興趣的平均值。通常使用質量中值直徑（dmm），因此大多數樣品應參考第二列。
因此，一個好的經驗法則是，當使用accusizer并轉換為體積分布時，最好分析大約60,000 個顆粒，以獲得高置信度的結果。
實驗
前面的標準誤差示例和iso 13322-1 中采用的方法表明，應分析5,000 到60,000 個顆粒，以在計算平均值中具有較高的置信水平。進行了一項實驗，將實際測量值與理論極限進行比較。樣品是分散在水中的水合氧化鋁粉末，并使用accusizersis系統，連接le400傳感器測量；動態范圍0.5 –400 μm。分析的樣品體積在0.05 至2 ml 之間變化，以改變分析的顆粒數量。表3 和圖1 顯示了d10、d50 和d90* 與分析顆粒數的函數關系。
#大小
d10
d50
d90
442
8.5μm
13.82μm
21.65μm
2579
8.3μm
13.82μm
20.99μm
5213
8.73μm
13.82μm
21.71μm
11364
9.47μm
15.39μm
25.63μm
13196
10μm
16.24μm
25.02μm
16748
17.41μm
24.07μm
44.11μm
37688
17.14μm
29.42μm
50.45μm
表3.粒徑與d10、d50 和d90的對比。
圖1.粒子數量與d10、d50和d90。
從圖1 所示的數據中可以觀察到一些結果和結論，如下：
•統計的粒子數≤11,364 時的結果似乎是錯誤的，所有值都偏低。
•至少需要對16,748 個樣本進行分析，才開始獲得接近準確的結果。
•當分析顆粒數太少時，d90 中的誤差大于d10 或d50 中的誤差。
•在統計至5,213個粒子時，很容易中止這個實驗，并說服自己結果是準確的- 然而事實上是完_全錯誤的。
d90 中的放大誤差值得額外考慮。在許多行業中，少數大顆粒導致大問題。在微電子工業中，cmp研磨液中的一些大顆粒會導致表面缺陷，從而降低產量和利潤。檢測cmp 研磨液中的大顆粒計數（lpc）需要在分布的尾部（d90 右側）進行充分的統計。因此，根據本文討論的實驗結果，應該分析更多的粒子（比建議的粒子數更多），以準確定義分布的尾端粒子情況。
結論
通過只分析幾個粒子就獲得準確的粒度分布式非常具有吸引力，但相當危險。也許可以只分析幾個粒子，并獲得非常窄的粒徑分布。但對于更廣泛的分布，應該分析非常多的顆粒（數以萬計）來準確定義真正的粒度分布。當分布的d90 或尾部的顆粒是重點關注對象時，分析的粒子數應該更高。accusizer仍然是最_好_的分析儀器，可以輕松分析大量顆粒，既能準確定義分布，又能檢測分布的尾部3。
引用
*90% 的分布低于d90，50% 低于d50，10% 低于d10，見下文
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介紹
如果樣品中的所有顆粒大小完_全相同，則測量一個顆粒并報告結果。如果樣品的分布很窄，比如說10 –25 μm，那么也許只測量少量顆粒就可以定義粒度分布。但是，如果樣品具有廣泛的分布，那么可能需要測量數千個顆粒以完_全定義實際粒度分布。
我們還需要詢問哪個結果令人感興趣。如果我們只對中間值感興趣，例如粒子的中位數，那它必須要被測量。就像我們關注累計粒度分布一樣，例如d90 或d95。
與粒度分析的許多其他方面一樣，在開始測量過程之前，最好先定義所需的內容以及數據的呈現方式。在確定要測量的樣品量（使用計數技術，如accusizer時要分析多少的顆粒數量）的情況下，需要對分布的寬度有一定的了解，然后才能定義所需的實驗參數，例如要測量/計數的顆粒數量或運行實驗的時間。
標準誤差法
讓我們首先考慮要測試多少顆粒子，以便獲得高斯分布平均值。在粒度分析領域使用了幾種不同的粒度平均值，這一事實將在本文檔后面進行討論。具有樣本量的樣本的標準誤差是樣本除以n 的平方根的標準差，如等式1 所示。
等式1
se= 標準誤差
n = 計數粒子數
所以
n = s/se2 等式2
如果樣品的標準偏差為2，我們可以接受2% 的標準誤差，那么需要測量的粒子數為
n = 2/(0.02)2= 5000
這個要測量的5000 個粒子的值，可以作為一個比較好的測試初選——但前提是我們只對平均值感興趣。
iso 13322-1 標準
iso 13322-1 標準《粒度分析- 圖像分析方法–第1 部分：靜態圖像分析方法》中很好地描述了應取樣多少顆粒才能獲得滿意結果的主題.1iso 標準中描述的方法基于masuda 和innoya發表的工作.2下面給出這種方法的簡短摘要。要分析的粒子數n 由下式給出：
等式3
k= 數值由置信限、粒子分布和其他參數數值確定
等式4
等式5
概率p 可以與u相關，如下表1 所示：
概率
u
50%
0.67
75%
1.15
80%
1.28
90%
1.64
95%
1.96
97.5%
2.24
99%
2.58
99.5%
2.81
99.8%
3.09
99.9%
3.29
表1.概率百分比與u之間的關系。
表2 顯示了使用公式4 分析所需的顆粒數n*，允許誤差為5%，作為樣品幾何標準偏差σgsd的函數。在這里，概率p 取為p = 0.95（表1 中的u = 1.96）。
幾何標準差
n*(dmm)
n*(sauter)
n*(dmv)
1.1
585
389
131
1.15
1460
934
294
1.2
2939
1808
528
1.25
5223
3103
843
1.3
8526
4920
1274
1.35
13059
7355
1750
1.4
19026
10504
2363
1.45
26617
14457
3096
1.5
36007
19295
3956
1.55
47358
25093
4952
1.6
60811
31919
6092
表2.粒子粒子數n* 作為幾何標準偏差σgsd的函數。
表2 中的第一列是樣本分布的寬度，以幾何標準差σgsd表示。需要注意的是，表中顯示最大的σgsd值1.6 實際上不是很寬，因此許多樣本會超過這個值。因此，對于寬度未知的樣本，應參考最后一行。第二列到第四列顯示要分析的粒子數n*，具體取決于感興趣的平均值。通常使用質量中值直徑（dmm），因此大多數樣品應參考第二列。
因此，一個好的經驗法則是，當使用accusizer并轉換為體積分布時，最好分析大約60,000 個顆粒，以獲得高置信度的結果。
實驗
前面的標準誤差示例和iso 13322-1 中采用的方法表明，應分析5,000 到60,000 個顆粒，以在計算平均值中具有較高的置信水平。進行了一項實驗，將實際測量值與理論極限進行比較。樣品是分散在水中的水合氧化鋁粉末，并使用accusizersis系統，連接le400傳感器測量；動態范圍0.5 –400 μm。分析的樣品體積在0.05 至2 ml 之間變化，以改變分析的顆粒數量。表3 和圖1 顯示了d10、d50 和d90* 與分析顆粒數的函數關系。
#大小
d10
d50
d90
442
8.5μm
13.82μm
21.65μm
2579
8.3μm
13.82μm
20.99μm
5213
8.73μm
13.82μm
21.71μm
11364
9.47μm
15.39μm
25.63μm
13196
10μm
16.24μm
25.02μm
16748
17.41μm
24.07μm
44.11μm
37688
17.14μm
29.42μm
50.45μm
表3.粒徑與d10、d50 和d90的對比。
圖1.粒子數量與d10、d50和d90。
從圖1 所示的數據中可以觀察到一些結果和結論，如下：
•統計的粒子數≤11,364 時的結果似乎是錯誤的，所有值都偏低。
•至少需要對16,748 個樣本進行分析，才開始獲得接近準確的結果。
•當分析顆粒數太少時，d90 中的誤差大于d10 或d50 中的誤差。
•在統計至5,213個粒子時，很容易中止這個實驗，并說服自己結果是準確的- 然而事實上是完_全錯誤的。
d90 中的放大誤差值得額外考慮。在許多行業中，少數大顆粒導致大問題。在微電子工業中，cmp研磨液中的一些大顆粒會導致表面缺陷，從而降低產量和利潤。檢測cmp 研磨液中的大顆粒計數（lpc）需要在分布的尾部（d90 右側）進行充分的統計。因此，根據本文討論的實驗結果，應該分析更多的粒子（比建議的粒子數更多），以準確定義分布的尾端粒子情況。
結論
通過只分析幾個粒子就獲得準確的粒度分布式非常具有吸引力，但相當危險。也許可以只分析幾個粒子，并獲得非常窄的粒徑分布。但對于更廣泛的分布，應該分析非常多的顆粒（數以萬計）來準確定義真正的粒度分布。當分布的d90 或尾部的顆粒是重點關注對象時，分析的粒子數應該更高。accusizer仍然是最_好_的分析儀器，可以輕松分析大量顆粒，既能準確定義分布，又能檢測分布的尾部3。
引用
*90% 的分布低于d90，50% 低于d50，10% 低于d10，見下文
接觸角測量儀可以測量什么
意大利ATOS溢流閥如何調式調壓和穩壓
詳細介紹老潼關肉夾饃生胚機加工生產線設備的工藝流程和生產過程
多參數食品安全檢測儀的檢測依據介紹
砂漿8字試模?參數
AccuSizer系統統計多少顆粒數合適？
廢水中油脂含量過高的處理
超聲波分散技術-HCSONIC
盤點實驗室壓片機的九個使用注意事項
江西泰品回轉窯項目
飽和面干試模試驗步驟
怎么選無菌灌裝機
數顯水浴鍋的使用
揚塵監測設備廠家守護大氣清新的衛士
電力電纜故障測試儀選擇標準
鋼珠滑軌的了解
談談快速退火爐的維護使用要點
河北廊坊的蛋包腸機那里有賣？賣多少錢一臺？
原子吸收測汞儀它是實驗室氣體汞分析儀器
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