隨著我國工業及經濟的發展，環境問題逐漸嚴重，民眾也日益關注政府對環境污染的控制。從2012年開始，我國環保部逐漸在空氣領域上出臺多部法規和相關政策，旨在控制我國的環境污染問題。
目前針對環境空氣的檢測法規有很多，如美國epa方法to-1to-14to-15和to-17，及中國環境標準hj 584-2010hj644-2013hj 645-2013等[1]，這些方法均采用離線方式進行分析檢測。由于空氣樣品的時效性和流動性，需要有實時、快速的樣品分析方式來監測。
【實驗/設備條件】
tt24-7條件
預吹掃1min；取樣流速15.0ml/min，取樣時冷阱溫度-10℃；解析溫度：300℃；解析時間5min；升溫速率：max傳輸線溫度：180℃
色譜條件
柱溫：35℃（4 min），4℃/mi n到115℃（0min），
100℃/min到190℃（20min）。載氣：高純氦氣（99.999%），恒流模式，柱流速為：2ml/min。
deans switch設置：恒壓模式：140.3kpa，切換時間：9.6min。阻尼柱長度：47cm。
fid檢測器：溫度250℃，空氣350 ml/min，氫氣35 ml/min，尾吹氣（氮氣）40 ml/min。
isq質譜檢測器：離子源溫度250℃，傳輸線200℃。離子化方式：ei，掃描方式：全掃描模式掃描，掃描范圍：m/z
29-300。
【樣品提取】
標氣的配制
采用nutech 2200系列標樣稀釋系統，將to15和pams標準氣體稀釋成濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/m3的標準混合氣，底氣為高純氮氣。
【實驗/操作方法】
本方案采用tt24-7全在線vocs監測系統，結合賽默飛氣質聯用優良的定性定量能力，實現環境空氣中vocs的全在線分析。
本方案的原理為：環境大氣通過tt24-7雙冷阱的采樣系統，在低溫條件下，大氣中的揮發性有機化合物在冷阱中被捕集；然后快速加熱解吸，進入分析系統，經色譜柱分離后被質譜檢測器檢測。其tt24-7雙冷阱設計可以方便的實現零空隙的連續采樣功能，一個冷阱在分析的同時另一個冷阱在采樣，始終有一個冷阱在捕集樣品，確保空氣樣品不間斷的采集，不損失任何時刻的空氣樣品；該方案可以用于環境監測站站內全在線分析，也可以用于車載，實現環境監測應急監測。
【實驗結果/結論】
標準氣體色譜圖
108種揮發性有機物，其中包含了乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯等c2-c3類化合物。這108種vocs很難再同一根色譜柱上進行分離。本實驗采用的實驗方案為deans switch中心切割法，將一部分化合物切到另外一根色譜柱上進行進一步分離，這種方式能夠很好解決一根色譜柱不能很好分離所有組分的問題。本實驗方案的主分析柱為tg-624，能夠將大部分化合物進行分離后進入單四級桿質譜進行檢測，其中乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯5個化合物通過中心切割，切到tg-bond alumina柱上進一步分離，采用fid進行檢測。tg-bond alumina柱主要用于分離c1-c5的化合物，其他高沸點化合物有可能會殘留在色譜柱里，導致色譜柱污染，且tg-bond alumina柱高只能耐受200℃高溫，*高沸點化合物進入色譜柱，將影響色譜柱性能及壽命。本實驗方案中采用deans switch中心切割方案，只將乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯5個化合物切割到tg-bond alumina柱上進行分離，避免了高沸點組分進入tg-bond alumina柱，進而保證整套系統的穩定性（譜圖見圖3-圖4）。
圖3. fid通道10.0ppb標樣低沸點部分組分色譜圖
圖4. ms通道10.0ppb標樣部分組分tic圖
變色龍軟件分析質譜數據
該方案中共分析108種vocs，其中103種vocs采用質譜進行分析檢測。一般情況下，每個化合物需要設置3-4個特征離子，在多組分化合物分析時，設置數據處理方法將是一項繁瑣、費時的工作。變色龍軟件可以將這項工作變得簡單：在建立化合物組分表時，可以使用nist進行譜庫檢索，只需要在搜索結果中選中目標化合物，即可自動將目標化合物的信息，包括保留時間、定量離子、定性離子，cas號，分子式等，無需手動輸入，省去這項繁瑣的工作（圖5-圖6）。同時，應對更低含量分析時，可能還需要進行sim掃描，以期獲得更低的檢出限。變色龍自動生成的化合物組分表還能夠直接導入儀器控制方法中，直接進行sim掃描，不需要手動輸入化合物信息，同樣也能節省大量方法設置的時間（圖7）。
圖5.變色龍軟件自動搜索目標化合物
圖6.目標化合物信息，包括保留時間、特征離子等
圖7.由化合物組分表自動生成sim掃描儀器方法
圖8. ms通道定量特征離子色譜圖（部分化合物）
圖9. ms通道定量特征離子色譜圖（部分化合物）
圖10. ms通道定量特征離子色譜圖（部分化合物）
fid和ms通道各自目標物的保留時間、定量離子、線性及重復
性將濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/m3的標準氣體進樣分析，取樣量為600ml。fid通道5個化合物的保留時間、線性相關系數等如表1所示。對1.0μg/m3的氣體進行連續進樣，考察儀器的穩定性，連續進樣10針的
rsd為4.84-9.24%，重復性良好。
表1. fid通道目標化合物信息
將濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/m3的標準氣體進樣分析，取樣量為600ml。對于ms通道上目標化合物的保留時間、定量離子、線性相關系數等如表2所示。對1.0μg/m3的氣體進行連續進樣，考察儀器的穩定性，連續進樣10針的rsd為1.37-12.72%，重復性良好。
表2. ms通道目標化合物
儀器檢出限
采用該系統對空氣中vocs進行分析檢測，在采樣量為600ml的情況下，0.5μg/m3標準氣體出峰理想，信噪比（s/n）遠大于3，根據三倍信噪比計算檢出限，多數化合物儀器檢出限低可達0.05ug/m3。
結論
本方案采用賽默飛trace 1310-isq氣質聯用儀（配置fid/ms雙通道），結合tt24-7全在線vocs監測系統實現環境空氣的全在線監測。該方案具有的特點有：
1.該系統儀器靈敏度高，可以監測ppt級的環境污染物，且儀器線性好，穩定性高。
2.實現全在線不間斷監測，可以對大氣中的污染有機化合物組分含量進行實時報告，是一種真正的在線監測技術設備。
3.兩根冷阱交替采樣，無采樣間隙，能夠保證數據的完整性，實時監測，不損失任何樣品。
4.運行費用低，有效解決了現有技術中分析監測的滯后性、復雜樣品預處理耗時費力、有采樣盲點、不能連續監測等問題。
5.結合賽默飛氣質聯用擁有真空鎖選配件，可以在不泄真空的情況下快速清洗維護離子源。使整套系統快速恢復至正常工作狀態，不影響整套設備的工作效率。
6.采用變色龍軟件控制gc-ms系統，簡單、智能化地實現數據集采、處理及報告輸出。也可以實現網絡化管理，將所有的儀器數據自動匯總到*服務器，客戶可以直接對網絡內所有儀器數據進行直接比較，可以快速得到各站點的數據及環境空氣站點間變化規律。

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