氣相色譜儀中fpd是用于測定含硫、磷化合物的選擇性檢測器。火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應,所以火焰溫度較低以便天生激發態的硫、磷化合物碎片。
載氣、氫氣和空氣的流速對fpd有很大影響,氣體流量控制要很穩定。
含硫化合物的測定火焰溫度宜在390℃左右,可天生激發態的s2*;對含磷化合物的測定氫和氧的比例價應在2~5之間。
根據樣品不同要改變氫氧比,還要把載氣和補充氣量進行適當調節,以便獲得更好的信噪比。
fpd的原理是基于樣品在富氫火焰中燃燒,使含硫、磷的化合物經燃燒后又被氫還原, 產生激發態的s2*(s2的激發態)和 hpo*(hpo的激發態),這兩種受激物質反回到基態時幅射出400nm和550nm左右的光譜,用光電倍增管測量這一光譜的強度,光強與樣品的質量流速成正比關系。
氣相色譜儀中fpd是把fid和光度計結合在一起的結構,開始為單火焰fpd,1978年后為了彌補單火焰fpd的缺點開發出雙火焰fpd。它有兩個相互分開的空氣-氫氣火焰,下邊的火焰把樣品分子轉化成燃燒產物,其中含有相對簡單的分子,如s2和hpo;上面的火焰產生可發光的激發態碎片,如s2*和hpo*,對準上面火焰有一個視窗,用光電倍增管檢測化學發光的強度,視窗用硬質玻璃制成,火焰噴口用不銹鋼制成。
氣相色譜儀中fpd也可以用氫火焰,故安全題目與fid相同。fpd的氫氣、空氣和尾吹氣與fid不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
關鍵詞:氣相色譜儀 色譜儀
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