由山東省物化探勘查院等單位起草的《水質 阿特拉津等4種有機農藥的測定 超高效液相色譜-三重四級桿質譜法》《土壤和沉積物 硼、鎘、鈷、鍺、鉬的測定 密閉消解-電感耦合等離子體質譜法》已完成征求意見稿。根據《山東環境科學學會標準管理辦法》的要求,現面向社會公開征集意見和建議。
《水質 阿特拉津等 4 種有機農藥的測定 超高效液相色譜-三重四級桿質譜法》
本文件按照gb/t 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件起草單位:山東省物化探勘查院、山東省濟南生態環境監測中心、山東省土壤污染防治中心、國家海洋技術中心、山東省地質礦產勘查開發局第六地質大隊(山東省第六地質礦產勘查院)、山東省魯南地質工程勘察院 (山東省地質礦產勘查開發局第二地質大隊)、山東省地質礦產勘查開發局八○一水文地質工程地質大隊(山東省地礦工程勘察院)、青島菲優特檢測有限公司、山東省環科院環境檢測有限公司、山東藍城分析測試有限公司。
本文件規定了測定水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-d)、克百威、涕滅威的超高效液相色譜-三重四級桿質譜法。
本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水中阿特拉津、2,4-d、克百威、涕滅威的定性和定量檢測。本文件中阿特拉津、2,4-d、克百威、涕滅威的方法檢出限為0.2-0.4 μg/l,測定下限為0.8-1.6 μg/l,詳見附錄a。
原理:
本方法采用直接進樣法,樣品過0.22 μm 濾膜后使用超高效液相色譜-三重四級桿質譜法對水中的阿特拉津、2,4-d、克百威、涕滅威進行檢測。采用電噴霧正離子、負離子兩模式電離,使用多離子反應監測(mrm)方式,根據目標化合物的保留時間和特征離子峰定性,使用外標法定量。
儀器和設備:
1.超高效液相色譜-三重四級桿質譜儀:配有電噴霧離子源(esi)、可使用多離子反應監測模式(mrm)。
2.微量進樣器:10 μl、50 μl、100 μl。
3.玻璃移液管:1ml。
4.色譜柱:c18 2.1 mm×100 mm×1.7 μm 或性能相當的其他型號色譜柱。
《土壤和沉積物 硼、鎘、鈷、鍺、鉬的測定 密閉消解-電感耦合等離子體質譜法》
本文件按照gb/t 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件起草單位:山東省物化探勘查院、山東省國土空間生態修復中心、山東省農技推廣中心、山東省地質礦產勘查開發局第一地質大隊(山東省第一地質礦產勘查院)、山東省地質礦產勘查開發局第七地質大隊(山東省第七地質礦產勘查院)、山東省地質礦產勘查開發局第八地質大隊(山東省第八地質礦產勘查院)、山東省地質礦產勘查開發局第四地質大隊(山東省第四地質礦產勘查院)、山東省魯北地質工程勘察院(山東省地礦局第二水文地質工程地質大隊)、山東省地質礦產勘查開發局第三地質大隊(山東省第三地質礦產勘查院)。
本文件規定了用電感耦合等離子體質譜(icp-ms)法測定土壤和沉積物樣品中硼(b)、鎘(cd)、鈷(co)、鍺(ge)、鉬(mo)等元素的方法。
本文件適用于土壤和沉積物樣品中的硼(b)、鎘(cd)、鈷(co)、鍺(ge)、鉬(mo)等元素的測定。
方法原理:
土壤和沉積物樣品用硝酸和氫氟酸混合酸密閉消解,趕酸后定容搖勻,采用電感耦合等離子體質譜進行檢測,根據元素質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量。樣品以氣動霧化方式引入射頻等離子體,經去溶劑化、汽化解離和電離后進入質譜儀,質譜儀根據質荷比即元素的質量數進行分離并定性、定量分析。
儀器和設備:
1.電感耦合等離子體質譜儀及其相應的設備。儀器工作環境和對電壓的要求需根據儀器說明書進行執行。儀器掃描范圍:5~250 amu,分辨率:10%峰高出所對應的峰寬應介于 0.6~0.8 amu。
2.電熱鼓風干燥箱。
3.聚四氟乙烯密閉消解罐:可抗壓、耐酸、耐腐蝕,具有泄壓功能。
4.溫控電熱板:控制精度±0.2℃,最高溫度可設定至 250℃。
5.分析天平:精度為 0.0001g。
6.尼龍篩:0.15 mm(100 目)。
7.一般實驗室常用儀器和設備。
相關資料下載:
附件1《水質 阿特拉津等4種有機農藥的測定 超高效液相色譜-三重四級桿質譜法》(
附件2《土壤和沉積物 硼、鎘、鈷、鍺、鉬的測定 密閉消解-電感耦合等離子體質譜法
附件3反饋意見表.doc
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