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XRD術語

1、計數率
在衍射儀方法中,x射線的強度用脈沖計數率表示,單位為每秒脈沖數(cps)。檢測器在單位時間輸出的平均脈沖數,直接決定于檢測器在單位時間接收的光子數。如果檢測器的量子效率為100%,而系統(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒有計數損失(漏計),那么每秒脈沖數便是每秒光子數。
2、 能量分辨
是指檢測器接收某一能量的量子(某一波長射線的光量子),所輸出脈沖信號的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。
3、閃爍檢測器
各種晶體x射線衍射工作中通用性能常用的檢測器。它的主要優點是:對于晶體x射線衍射使用的x射線均具有很高甚至達到100%的量子效率;使用壽命長,穩定性好;此外它和pc一樣,具有很短的分辨時間(10^-7秒數量級),因而實際上不必考慮由于檢測器本身的限制所帶來的計數損失;它和pc一樣,對晶體衍射工作使用的軟x射線也有一定的能量分辨本領。因此通常x射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測器。
4、連續掃描
粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關系勻速轉動。在轉動過程中,檢測器連續地測量x射線的散射強度,各晶面的衍射線依次被接收。計算機控制的衍射儀多數采用步進電機來驅動測角儀轉動,因此實際上轉動并不是嚴格連續的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳躍式轉動,在轉動速度較慢時尤為明顯。但是檢測器及測量系統是連續工作的,連續掃描的優點是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉動4°的速度掃描,掃描范圍從20~80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯的分辨率、靈敏度和精確度,因而對大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時,記錄圖會受到計數率表rc的影響,須適當地選擇時間常數。
5、步進掃描
粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉動一步(固定的δθ)就停下來,測量記錄系統開始測量該位置上的衍射強度。強度的測量也有兩種方式:定時計數方式和定數計時方式。然后試樣再轉過一步,再進行強度測量。如此一步步進行下去,完成特定角度范圍內衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時,采用步進掃描方式的優點是不受計數率表rc的影響,沒有滯后及rc的平滑效應,分辨率不受rc影響;尤其它在衍射線強度極弱或背底很高時特別有用,在兩者共存時更是如此。因為采用步進掃描時,可以在每個θ角處作較長時間的計數測量,以得到較大的每步總計數,從而可減小計數統計起伏的影響。步進掃描一般耗費時間較多,因而須認真考慮其參數。選擇步進寬度時需考慮兩個因素:一是所用接收狹縫寬度,步進寬度至少不應大于狹縫寬度所對應的角度;二是所測衍射線線形的尖銳程度,步進寬度過大則會降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細節。為此,步進寬度不應大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進寬度過小,步進時間即每步停留的測量時間,若長一些,可減小計數統計誤差,提高準確度與靈敏度,但將損失工作效率。
6、微區衍射儀
微區衍射儀是按平行光束型衍射幾何設計的,使用特殊的大窗口閃爍檢測器或環形窗口的正比檢測器。工作時,檢測器沿入射線方向移動,通過固定直徑的環形狹縫對各衍射錐面的總強度依次地進行測量。由于它使用細平行光束,故能對樣品的一個微區(直徑可小至30μm)進行衍射分析
意大利gnr公司是一家老牌歐洲光譜儀生產商,其x射線產品線誕生于1966年,經過半個多世紀的技術開發和研究,該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。
可用于桌面的臺式衍射儀eruope、性價比高的大功率衍射儀apd 2000 pro、功能強大的多功能高分辨率x射線衍射儀explorer,以及基于xrd在工業及冶金行業應用而專門研發的x射線殘余應力分析儀stress-x、殘余奧氏體分析儀arex d等多種型號。而全反射x熒光光譜儀(txrf)的檢測限已達到皮克級別,其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中,涉及環境、醫藥、半導體、核工業、石油化工等行業。

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