x射線光電子能譜儀法是一種常用的表面分析方法，使用電子譜儀測量x-射線光子輻照時樣品表面所發射出的光電子和俄歇電子能量分布，從而獲得樣品的元素組成、表面結構等特征。使用x射線光電子能譜儀對操作人員的要求較高，特別是樣品的制備，使用時需要格外注意。
1.樣品分析面確保不受污染，可使用異丙醇，丙酮，正己烷，或三氯甲烷溶液(均為分析純)清洗以達到清潔要求。
2.使用玻璃制品(如表面皿、稱量瓶等)或者鋁箔盛放樣品，禁止直接使用塑料容器、塑料袋或紙袋，以免硅樹脂或纖維污染樣品表面。
3.制備或處理樣品時使用聚乙烯手套，禁止使用塑料手套和工具以免硅樹脂污染樣品表面。
4.安裝時，應盡量使樣品與樣品托有良好的電接觸。
5.樣品的磁性會使樣品表面出射的光電子偏離接收角，影響xps圖譜的正確性，而且當樣品的磁性很強時，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險。因此禁止帶有磁性的樣品進入分析室。一般對于具有弱磁性的樣品可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性。
6.當樣品有多種組分時，應盡量選擇能量靠近的峰。當有干擾峰存在時，應選擇該元素其它特征峰。
7.定量分析時還應注意對有影響的x射線伴峰的扣除。如有震激伴峰(shake-up)等時，譜峰強度為主峰面積與伴峰面積之和。

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