起底六種鋰電池負極材料如何掌控水分檢測
鋰電池主要負極材料有錫基材料、鋰基材料、鈦酸鋰、碳納米材料、石墨烯材料等。鋰電池負極材料的能量密度是影響鋰電池能量密度的主要因素之一，鋰電池的正極材料、負極材料、電解質、隔膜被稱為鋰電池的四個zui核心材料。下面我們簡單介紹一下各類負極材料的性能指標、優缺點及可能的改進方向如何掌控負極材料水分測測定……
碳納米管
碳納米管是一種石墨化結構的碳材料，自身具有優良的導電性能，同時由于其脫嵌鋰時深度小、行程短，作為負極材料在大倍率充放電時極化作用較小，可提高電池的大倍率充放電性能。
然而，碳納米管直接作為鋰電池負極材料時，會存在不可逆容量高、電壓滯后及放電平臺不明顯等問題。如ng等采用簡單的過濾制備了單壁碳納米管，將其直接作為負極材料，其放電容量為1700mah/g，可逆容量僅為400mah/g。
碳納米管在負極中的另一個應用是與其他負極材料(石墨類、鈦酸鋰、錫基、硅基等)復合，利用其*的中空結構、高導電性及大比表面積等優點作為載體改善其他負極材料的電性能。
如郭等采用化學氣相沉積法，在膨脹石墨的孔洞中原位生長碳納米管，合成了膨脹石墨/碳納米管復合材料，其可逆容量為443mah/g，以1c倍率充放電循環50次后，可逆容量仍可達到259mah/g。碳納米管的中空結構及膨脹石墨的孔洞，提供了大量的鋰活性位，而且這種結構能緩沖材料在充放電過程中產生的體積效應。
圖1碳納米管負極料
石墨烯
2004年英國manchester大學研究者發現石墨烯材料，并獲得諾貝爾獎。石墨烯是一種由碳六元環形成的新型碳材料,具有很多優異的性能，如大比表面(約2600m2g-1)、高導熱系數(約5300wm-1k-1)、高電子導電性(電子遷移率為15000cm2v-1s-1)和良好的機械性能，被作為鋰離子電池材料而備受關注。
石墨烯直接作為鋰電池負極材料時，具有非常可觀的電化學性能。試驗室曾采用水合肼作為還原劑、制備了叢林形貌的石墨烯片，其兼具硬碳和軟碳特性，且在高于0.5v電壓區間，表現出電容器的特性。
圖2石墨烯負極材料
石墨烯負極材料在1c放電倍率下,可逆容量為650mah/g，100次充放電循環后容量仍可達到460mah/g。石墨烯還可作為導電劑，與其他負極材料復合，提高負極材料的電化學性能。
如zai等采用超聲分散法制備了fe3o4/石墨烯復合材料，在200ma/g的電流密度下放電，經過50次循環后，容量為1235mah/g；在5000和10000ma/g電流密度下放電，經過700次循環后，容量分別能達到450mah/g和315mah/g，表現出較高的容量和良好的循環性能。
鈦酸鋰
尖晶石型鈦酸鋰被作為一種備受關注的負極材料，因具有如下優點：
1)鈦酸鋰在脫嵌鋰前后幾乎“零應變(脫嵌鋰前后晶胞參數”a從0.836nm僅變為0.837nm)；
2)嵌鋰電位較高(1.55v)，避免“鋰枝晶”產生，安全性較高；
3)具有很平坦的電壓平臺；
4)化學擴散系數和庫倫效率高。
鈦酸鋰的諸多優點決定了其具有優異的循環性能和較高的安全性，然而，其導電性不高、大電流充放電時容量衰減嚴重，通常采用表面改性或摻雜來提高其電導率。
如肖等以mg(no3)2為鎂源，通過固相法制備了mg2+摻雜的鈦酸鋰，表明摻雜mg2+并沒有破壞鈦酸鋰的尖晶石晶體結構，且摻雜后材料的分散性更佳，其在10c放電倍率下的比容量可達到83.8mah/g，是未摻雜材料的2.2倍，且經過10次充放電循環后容量無明顯衰減，經交流阻抗測試表明，摻雜后材料的電荷轉移電阻明顯降低。
zheng等通過高溫固相法，分別采用li2co3和檸檬酸鋰作為鋰源，制備了純相的鈦酸鋰和碳包覆的鈦酸鋰。
圖3鈦酸鋰負極材料
實驗表明，經碳包覆的鈦酸鋰具有較小的粒徑和良好的分散性，表現出更優的電化學性能，主要歸因于碳包覆提高了鈦酸鋰顆粒表面的電子電導率，同時較小的粒徑縮短了li+的擴散路徑。
硅基材料
硅作為鋰離子電池理想的負極材料，具有如下優點：
1)硅可與鋰形成li4.4si合金，理論儲鋰比容量高達4200mah/g(超過石墨比容量的10倍)；
2)硅的嵌鋰電位(0.5v)略高于石墨，在充電時難以形成“鋰枝晶”；
3)硅與電解液反應活性低，不會發生有機溶劑的共嵌入現象。
然而，硅電極在充放電過程中會發生循環性能下降和容量衰減，主要有兩大原因：
1)硅與鋰生成li4.4si合金時，體積膨脹高達320%，巨大的體積變化易導致活性物質從集流體中脫落，從而降低與集流體間的電接觸，造成電極循環性能迅速下降；
2)電解液中的lipf6分解產生的微量hf會腐蝕硅，造成了硅電極容量衰減。
為了提高硅電極的電化學性能，通常有如下途徑：制備硅納米材料、合金材料和復合材料。如ge等采用化學刻蝕法制備了硼摻雜的硅納米線，在2a/g充放電電流下，循環250周后容量仍可達到2000mah/g，表現出優異的電化學性能，歸因于硅納米線的鋰脫嵌機制能有效緩解循環過程中的體積膨脹。
liu等通過高能球磨法制備了si-nisi-ni復合物，然后利用hno3溶解復合物中的ni單質，得到了多孔結構的si-nisi復合物。
圖4硅基負極材料
通過xrd表征可知，體系中存在nisi合金，其不僅為負極材料提供了可逆容量，還與粒子內部的孔隙協同，緩沖硅在充放電循環過程中的體積膨脹，提高硅電極的循環性能。
lee等采用酚醛樹脂為碳源，在氬氣氣氛下于700℃高溫裂解，制備了核殼型si/c復合材料，經過10次循環后復合物的可逆容量仍可達1029mah/g，表明采用na2co3在硅表面與酚醛樹脂間形成共價鍵，然后進行高溫裂解，可改善硅與裂解碳間的接觸，從而提高負極材料的循環性、減小不可逆容量損失。
錫合金
sncoc是錫合金負極材料中商業化較成功的一類材料，其將sn、co、c三種元素在原子水平上均勻混合，并非晶化處理而得，該材料能有效抑制充放電過程中電極材料的體積變化，提高循環壽命。如2011年，日本sony公司宣布采用sn系非晶化材料作容量為3.h的18650圓柱電池的負極。
單質錫的理論比容量為994mah/g，能與其他金屬li、si、co等形成金屬間化合物。如xue等先采用無電電鍍法制備了三維多孔結構的cu薄膜載體，然后通過表面電沉積在cu薄膜載體表面負載sn-co合金，從而制備了三維多孔結構的sn-co合金。
該材料的放電比容量為636.3mah/g，庫倫效率達到83.1%，70次充放電循環后比容量仍可達到511.0mah/g。 wang等以石墨為分散劑，sno/sio和金屬鋰的混合物為反應物，采用高能機械球磨法并經后期熱處理，制備了石墨基質中均勻分散的sn/si合金，該材料在200次充放電循環后，其可逆容量仍可達574.
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碳納米管是一種石墨化結構的碳材料，自身具有優良的導電性能，同時由于其脫嵌鋰時深度小、行程短，作為負極材料在大倍率充放電時極化作用較小，可提高電池的大倍率充放電性能。
然而，碳納米管直接作為鋰電池負極材料時，會存在不可逆容量高、電壓滯后及放電平臺不明顯等問題。如ng等采用簡單的過濾制備了單壁碳納米管，將其直接作為負極材料，其放電容量為1700mah/g，可逆容量僅為400mah/g。
碳納米管在負極中的另一個應用是與其他負極材料(石墨類、鈦酸鋰、錫基、硅基等)復合，利用其*的中空結構、高導電性及大比表面積等優點作為載體改善其他負極材料的電性能。
如郭等采用化學氣相沉積法，在膨脹石墨的孔洞中原位生長碳納米管，合成了膨脹石墨/碳納米管復合材料，其可逆容量為443mah/g，以1c倍率充放電循環50次后，可逆容量仍可達到259mah/g。碳納米管的中空結構及膨脹石墨的孔洞，提供了大量的鋰活性位，而且這種結構能緩沖材料在充放電過程中產生的體積效應。
圖1碳納米管負極料
石墨烯
2004年英國manchester大學研究者發現石墨烯材料，并獲得諾貝爾獎。石墨烯是一種由碳六元環形成的新型碳材料,具有很多優異的性能，如大比表面(約2600m2g-1)、高導熱系數(約5300wm-1k-1)、高電子導電性(電子遷移率為15000cm2v-1s-1)和良好的機械性能，被作為鋰離子電池材料而備受關注。
石墨烯直接作為鋰電池負極材料時，具有非常可觀的電化學性能。試驗室曾采用水合肼作為還原劑、制備了叢林形貌的石墨烯片，其兼具硬碳和軟碳特性，且在高于0.5v電壓區間，表現出電容器的特性。
圖2石墨烯負極材料
石墨烯負極材料在1c放電倍率下,可逆容量為650mah/g，100次充放電循環后容量仍可達到460mah/g。石墨烯還可作為導電劑，與其他負極材料復合，提高負極材料的電化學性能。
如zai等采用超聲分散法制備了fe3o4/石墨烯復合材料，在200ma/g的電流密度下放電，經過50次循環后，容量為1235mah/g；在5000和10000ma/g電流密度下放電，經過700次循環后，容量分別能達到450mah/g和315mah/g，表現出較高的容量和良好的循環性能。
鈦酸鋰
尖晶石型鈦酸鋰被作為一種備受關注的負極材料，因具有如下優點：
1)鈦酸鋰在脫嵌鋰前后幾乎“零應變(脫嵌鋰前后晶胞參數”a從0.836nm僅變為0.837nm)；
2)嵌鋰電位較高(1.55v)，避免“鋰枝晶”產生，安全性較高；
3)具有很平坦的電壓平臺；
4)化學擴散系數和庫倫效率高。
鈦酸鋰的諸多優點決定了其具有優異的循環性能和較高的安全性，然而，其導電性不高、大電流充放電時容量衰減嚴重，通常采用表面改性或摻雜來提高其電導率。
如肖等以mg(no3)2為鎂源，通過固相法制備了mg2+摻雜的鈦酸鋰，表明摻雜mg2+并沒有破壞鈦酸鋰的尖晶石晶體結構，且摻雜后材料的分散性更佳，其在10c放電倍率下的比容量可達到83.8mah/g，是未摻雜材料的2.2倍，且經過10次充放電循環后容量無明顯衰減，經交流阻抗測試表明，摻雜后材料的電荷轉移電阻明顯降低。
zheng等通過高溫固相法，分別采用li2co3和檸檬酸鋰作為鋰源，制備了純相的鈦酸鋰和碳包覆的鈦酸鋰。
圖3鈦酸鋰負極材料
實驗表明，經碳包覆的鈦酸鋰具有較小的粒徑和良好的分散性，表現出更優的電化學性能，主要歸因于碳包覆提高了鈦酸鋰顆粒表面的電子電導率，同時較小的粒徑縮短了li+的擴散路徑。
硅基材料
硅作為鋰離子電池理想的負極材料，具有如下優點：
1)硅可與鋰形成li4.4si合金，理論儲鋰比容量高達4200mah/g(超過石墨比容量的10倍)；
2)硅的嵌鋰電位(0.5v)略高于石墨，在充電時難以形成“鋰枝晶”；
3)硅與電解液反應活性低，不會發生有機溶劑的共嵌入現象。
然而，硅電極在充放電過程中會發生循環性能下降和容量衰減，主要有兩大原因：
1)硅與鋰生成li4.4si合金時，體積膨脹高達320%，巨大的體積變化易導致活性物質從集流體中脫落，從而降低與集流體間的電接觸，造成電極循環性能迅速下降；
2)電解液中的lipf6分解產生的微量hf會腐蝕硅，造成了硅電極容量衰減。
為了提高硅電極的電化學性能，通常有如下途徑：制備硅納米材料、合金材料和復合材料。如ge等采用化學刻蝕法制備了硼摻雜的硅納米線，在2a/g充放電電流下，循環250周后容量仍可達到2000mah/g，表現出優異的電化學性能，歸因于硅納米線的鋰脫嵌機制能有效緩解循環過程中的體積膨脹。
liu等通過高能球磨法制備了si-nisi-ni復合物，然后利用hno3溶解復合物中的ni單質，得到了多孔結構的si-nisi復合物。
圖4硅基負極材料
通過xrd表征可知，體系中存在nisi合金，其不僅為負極材料提供了可逆容量，還與粒子內部的孔隙協同，緩沖硅在充放電循環過程中的體積膨脹，提高硅電極的循環性能。
lee等采用酚醛樹脂為碳源，在氬氣氣氛下于700℃高溫裂解，制備了核殼型si/c復合材料，經過10次循環后復合物的可逆容量仍可達1029mah/g，表明采用na2co3在硅表面與酚醛樹脂間形成共價鍵，然后進行高溫裂解，可改善硅與裂解碳間的接觸，從而提高負極材料的循環性、減小不可逆容量損失。
錫合金
sncoc是錫合金負極材料中商業化較成功的一類材料，其將sn、co、c三種元素在原子水平上均勻混合，并非晶化處理而得，該材料能有效抑制充放電過程中電極材料的體積變化，提高循環壽命。如2011年，日本sony公司宣布采用sn系非晶化材料作容量為3.h的18650圓柱電池的負極。
單質錫的理論比容量為994mah/g，能與其他金屬li、si、co等形成金屬間化合物。如xue等先采用無電電鍍法制備了三維多孔結構的cu薄膜載體，然后通過表面電沉積在cu薄膜載體表面負載sn-co合金，從而制備了三維多孔結構的sn-co合金。
該材料的放電比容量為636.3mah/g，庫倫效率達到83.1%，70次充放電循環后比容量仍可達到511.0mah/g。 wang等以石墨為分散劑，sno/sio和金屬鋰的混合物為反應物，采用高能機械球磨法并經后期熱處理，制備了石墨基質中均勻分散的sn/si合金，該材料在200次充放電循環后，其可逆容量仍可達574.
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