影響氮吹儀濃縮的因素有哪些
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發。那么,影響濃縮的因素有哪些呢?
氮氣流壓力對回收率的影響
氮氣流量改變是通過調節氮氣進口壓力實現,管徑不變,流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大,氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發越快,同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發生化學反應。
水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中,通過傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度,否則可能蒸發速度過快,回收率可能降低。但是溫度設置過低,會導致濃縮時間過長,長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發性。溫度高,能縮短濃縮時間,避免目標物質與空氣長時間接觸,減少目標物質揮發,但過高溫度會導致溶劑沸騰,從而降低回收率。
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