電鍍液中,鈀的分析時常會出現誤差,尤其是硫化鈀溶液中的鈀元素含量(通常含量在8~12ppm),即便加入了氯化鑭依然分析不穩,通常會出再較大的誤差(新開缸的鈀含量在測量時通常會比實際含量低20%左右),即便aa機標樣線性達到1.0時也依然如此,原因是鈀離子在電底液中,被其他有機元素將鈀離子包裹住,在點火實驗時,無法充分將鈀離子燃燒(無法產生電子躍遷),須用特定的酸處理,方法:用燒杯,加入20ml 1:1的特定的酸,取10ml鈀原液加入燒杯,加熱微沸2~3分鐘,然后定容至50ml,然后上機檢測,即能排除問題.
附:任何aa機,只要標樣性達到要求(r大于0.995),就證明aa機本身沒問題,當線性達到要求但樣品卻分析不準時,只能從樣品配制及操作去找問題.
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