液相色譜法測定*片中*內酯醇的含量及含量均勻度
摘要
采用液固萃取—液相色譜法測定*片中*內酯醇的含量，方法靈敏、準確，重現性好，回收率為98.8%。考察了*片微量有效成分*內酯醇的均勻性，為進一步提高*片的質量提供了依據。
*片是以*根提取物(有效部位)為原料制備的浸膏片，是治療類風濕性關節炎的有效藥物，其微量有效成分*內酯醇是其質量控制指標。 *內酯醇在片劑中的含量與臨床療效和毒副作用相關，因此，考察其在片劑中的均勻性對臨床用藥和進一步提高*片內在質量很有必要。*片質量控制 報道有薄層色譜掃描法。我們采用液固萃取法預處理樣品，用液相色譜法測定了*片中*內酯醇的含量及含量均勻度，方法靈敏度高，操作簡便，重現 性好。
1、實驗部分
1.1 儀器與試藥日本島津lc—6a液相色譜儀；cr—3a數據處理機；spd—6av可見—紫外檢測器；*內酯醇對照品(自制，熔點 226～229℃，紫外、紅外、質譜、核磁共振4譜數據與文獻一致，液相色歸一化法測定含量為98.88%)；*片為市售；甲醇(優級純，北京化 工廠)；重蒸水；pt—中性氧化鋁預處理柱(河北津楊濾材廠)；其它化學試劑均為分析純。
1.2 試樣的預處理取*片適量，置5ml具塞離心管中，精密加甲醇—乙酸乙酯—石油醚(1∶1∶1)混合溶媒4ml，超聲提取10min，靜置10min， 精密吸取上清液0.2ml上樣于pt—中性氧化鋁預處理柱(預柱預先用5ml洗脫液沖洗備用)，用8ml上述混合溶媒洗脫，揮干溶劑，用甲醇0.2ml溶 解，得供試品溶液。
1.3 液相色譜條件色譜柱：shim-packclcods6.0mm×150mm，預柱：ods4.6mm×20mm，10μm(大連依利特科學儀器 有限公司)，流動相：甲醇—磷酸鹽緩沖液(ph4.0)(43∶57，v/v)，流速1ml/min，柱溫30℃，檢測波 長：224nm，0.04aufs。在上述條件下，*內酯醇保留時間為15min，
1.4 標準曲線的繪制
1.4.1 標準溶液的配制精密稱取*內酯醇對照品適量，用甲醇溶解，配制成濃度為52mg/l的標貯液。精密吸取標貯液0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
1.4.2 標準曲線的繪制取各濃度的*內酯醇標準溶液各10μl，按以上色譜條件進行測定。以進樣量(μg)和相應的峰高(h)作標準曲線，其回歸方程為：
h=1.516c-0.015r=0.9999
在0.013～0.41μg范圍內線性關系良好。
1.5 加樣回收率試驗稱取已知含量的*片粉末100mg(相當于1片片重)一式6份，分別置10ml具塞離心管中，其中3份精密加入*內酯醇標準溶液 (25.86mg/l)1ml，另3份加入2ml，按試樣預處理項下操作，進樣10μl進行色譜測定，回收率(n=3)分別為98.4%、 99.2%，rsd分別為1.9%、1.6%，平均回收率為98.8%。
1.6 精密度試驗將*內酯醇標準溶液(20.69mg/l)進樣10μl，重復進樣6次，rsd為2.0%。
1.7 樣品測定
1.7.1 含量測定取本品20片，去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于1片片重)，按樣品預處理項下處理后，進樣10μl進行色譜測定，用外標法計算含量。
1.7.2 含量均勻度考察上述3個批號*片每批號隨機取10片，去糖衣，分別置5ml具塞離心管中，逐片按樣品預處理項下處理后，進樣10μl進行色譜測定，用 外標法計算含量。按中國藥典1995年版附錄xe方法計算，含量均勻度范圍(相當于標示量)分別為：57%～92%、44%～92%、 102%～137%，a+1.8s值分別為43.6、49.5、31.3。
2、討論
2.1 *片經超聲提取后，提取液呈棕紅色，直接進樣會污染色譜柱，且分離效果差。采用pt—中性氧化鋁預處理柱處理樣品后，*內酯醇被*洗脫，而極性 雜質滯留在柱上，使試樣得到預分離和凈化。此法較常規色譜柱具有重現性好，快速、簡便，洗脫劑用量少等優點。
2.2 本實驗進行了甲醇—水、甲醇—磷酸鹽緩沖液不同配比、不同ph值(2.5～7.0)、不同柱溫(20～30℃)的摸索試驗，結果表明，甲醇—磷酸鹽緩沖液(ph4.0)(43∶57)的系統分離效果更好。
2.3 *內酯醇為*根提取物(浸膏)中生物活性高的微量有效成分和主要毒性成分，以其為質控指標可以控制*片的質量。本實驗*片的均勻性考察結 果表明，市售*片中*內酯醇的含量存在不均勻性。我們認為生產廠家必須嚴格控制生產過程的各個環節，盡可能地提高*片的含量均勻性，以保證制 劑的質量，使臨床用藥安全、穩定、有效。(來源：中國色譜技術網)
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1.1 儀器與試藥日本島津lc—6a液相色譜儀；cr—3a數據處理機；spd—6av可見—紫外檢測器；*內酯醇對照品(自制，熔點 226～229℃，紫外、紅外、質譜、核磁共振4譜數據與文獻一致，液相色歸一化法測定含量為98.88%)；*片為市售；甲醇(優級純，北京化 工廠)；重蒸水；pt—中性氧化鋁預處理柱(河北津楊濾材廠)；其它化學試劑均為分析純。
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