火焰原子吸收光譜法測定乳類食品中的鉛
【南京科捷 實驗原理】試樣經處理后，鉛離子在一定ph條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（ddtc）形成絡合物，經4甲基-2-戊酮萃取分離，導入南京科捷原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
儀器設備
wa2081原子吸收光譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）
1、分析精度高，人性化設計考慮周全，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。
2、可廣泛應用地質、冶金、醫學、化工、石油、農業、環保、商檢等行業。對微量和痕量元素的分析應用，近年來逐漸從無機化學向有機化學滲透。
3、四/六燈位，預熱燈數量可自定義，縮短使用過程中的等待時間；
4、燈位自動優化，可三維調節，使能量zui大化；
5、元素負高壓自動記憶，元素波長掃描、燈位優化、能量優化一鍵完成；
6、測試結果可用各種格式導出，可直接用辦公軟件打開，更加方便快捷；
7、軟件可遠程控制，出現問題時可提供遠程，使問題解決更加及時；
8、可選配氫化物發生器；
9、可選配自動點火系統。
10、儀器基本參數符合jjg694-2009標準規定的原子吸收分光光度計的基本參數。
試樣處理
乳類經混勻后，量取50.0ml，置于瓷坩堝中，加磷酸，在水浴上蒸干，再加小火炭化；然后移入馬弗爐中，500℃以下灰化16h后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時再加少許混合酸，如此反復處理，直至殘渣中無炭粒。
待坩堝稍冷，加10ml鹽酸，溶解殘渣并移入50ml容量瓶中，再用水反復洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。
萃取分離
視試樣情況，吸取25.0ml～50.0ml上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于125ml分液漏斗中，補加水至60ml。加2ml檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍水溶液3滴～5滴，用氨水調ph至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液10.0ml，ddtc溶液10ml，搖勻。放置5min左右，加入10.0mlmibk，劇烈振搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將mibk層放入10ml帶塞刻度管中，備用。
分別吸取鉛標準使用液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml（相當0.0μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg鉛）于125ml分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。
進樣測定
萃取液進樣，可適當減小乙炔氣的流量。
儀器參考條件
空心陰極燈電流
8ma
共振線
283.3nm
狹縫
0.4nm
空氣流量
8l／min
燃燒器高度
6mm
分析結果
式中：
x--試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/l）；
c1--測定用試樣中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/ml）；
c0--試劑空白液中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/ml）；
m--試樣質量或體積，單位為克或毫升（g或ml）；
v1--試樣萃取液體積，單位為毫升（ml）；
v2--試樣處理液的總體積，單位為毫升（ml）；
v3--測定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（ml）。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字
關鍵詞：原子吸收光譜儀 光譜儀 原子吸收分光光度計 馬弗爐

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