公司吸收上色譜分析技術,致力開發食品質量分析檢測氣相色譜解決方案,關注各種常見食品的塑化劑檢測,依照國家《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》(gb/t21911-2008)標準,*時間開發了白酒中塑化劑常規檢測和快速檢測方案---氣相色譜(gc)分析法,具有操作簡單、快捷,重復性好,靈敏度高,儀器成本低等優點,是國內各地酒廠、公司、實驗室檢測塑化劑的儀器之一,對白酒中塑化劑—鄰苯二甲酸脂(鈦酸酯)類物質的分析檢測在國內色譜界具有廣泛的地位。
一、主要性能特點:
1、gc-9860l1常規型白酒塑化劑檢測氣相色譜儀采用自主創新的微機自動控制模塊系統, 全新雙cpu設計、原裝日本高集成電子電路技術,具有優良的可靠性及抗*力且顯示直觀、操作方便。
2、該常規型白酒塑化劑檢測氣相色譜儀配備兩個*特點的填充柱汽化室和一個獨立毛細管系統,汽化室的設計借鑒了*水平、具有小型化的自主創新*結構設計,升溫速度快、*。多氣路、大體積柱室的設計, 具有變頻智能化后開門自動降溫系統,降溫速度非常快,(從280℃降到50℃只需要5分鐘)實現了真正意義上的近室溫操作
3、具有六路獨立的控溫系統.適用于加裝轉化爐等多路控溫需求;的五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的寬范圍樣品分析。
4、同類產品中*掉電、斷氣、超溫保護功能,可自動記憶設定參數,并具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時顯示故障原因及處理方法。
5、溫控指標:
1)柱箱:室溫+5℃-400℃精度:0.1℃顯示精度更高達 0.01℃
2)進樣器:室溫+5℃-400℃精度:0.1℃顯示精度更高達 0.01℃
3)檢測器:室溫+5℃-400℃精度:0.1℃顯示精度更高達 0.01℃
4)柱溫箱體積: 248*248*260mm
5)程序升溫階數:五階線性程升
6、檢測器技術指標:
氫火焰離子化檢測器(fid): 圓筒型收集極結構設計,石英噴嘴,響應*
檢測限:≤8×10-12g/s(正十六烷/異辛烷) 基線噪聲:≤2×10-13a
基線漂移:≤2×10-12a/30min 線性:≥106
7、白酒中塑化劑(鄰苯二甲酸脂)檢測因沒有現行的國家標準,對于此的檢測主要參照國標gb/t21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》。此標準適用于食品中16種鄰苯二甲酸酯類物質。含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1.5mg/kg,不含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.1mg/kg。檢測重復性不大于3%。符合衛生部辦公廳頒布的《衛辦監督函(2011)551號》文件規定的鄰苯二甲酸酯zui低殘留量0.3mg/kg。
8、*自主創新的前處理和檢測分析方案,擺脫了以往的傳統色譜分析------價格高昂的氣質聯用色譜(gc/ms)或液相色譜法(hplc),具有國內水平。檢測樣品經富集提取,再固相萃取柱凈化后,用gc進行檢測,以保留時間定性,外標定量。
二、溫控指標:
1)柱箱:室溫+5℃-400℃精度:0.1℃顯示精度更高達 0.01℃
2)進樣器:室溫+5℃-400℃精度:0.1℃顯示精度更高達 0.01℃
3)檢測器:室溫+5℃-400℃精度:0.1℃顯示精度更高達 0.01℃
4)柱溫箱體積: 248*248*260mm
5)程序升溫階數:五階線性程升
三、檢測器技術指標:
雙氫火焰離子化檢測器(fid): 圓筒型收集極結構設計,石英噴嘴,響應*
檢測限:≤8×10-12g/s(正十六烷/異辛烷) 基線噪聲:≤2×10-13a
基線漂移:≤2×10-12a/30min 線性:≥106
四、儀器標準配置:
1、主機:gc-9860l1常規型白酒塑化劑檢測氣相色譜儀
2、cd-5石英毛細管色譜分析柱30m*0.25mm*0.25um
3、分析色譜工作站(不含電腦)
4、高純氫氣發生器 zh-300ml (大于99.99%)
5、高純氮氣發生器 zn-300ml (大于99.99%)
6、低噪音空氣發生器za-2000l
7、前處理設備一批
五、gc-9860l1常規型白酒塑化劑檢測氣相色譜儀分析條件:
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用(500mg/6ml,玻璃柱)富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質,建立固相萃取方法,以期得到優良的加標回收率,保證檢測結果的準確性。
塑化劑石英毛細管柱:30m*0.25mm*0.25um
載氣:氫氣流速1ml/min
進樣口溫度:250℃ 進樣方式:不分流進樣
檢測器溫度:300℃ 進樣量:1ul
升溫程序
公司名稱:滕州市魯創分析儀器有限公司
地址:山東滕州市振興路9號
:張
:
:277500
:
表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
序號保留時間/min中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子
18.258鄰苯二甲酸二甲酯dmp16377
29.128鄰苯二甲酸二乙酯dep149177
310.889鄰苯二甲酸二異丁酯dibp149223
411.637鄰苯二甲酸二丁酯dbp149223
511.97鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯dmep59149、193
612.728鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯bmpp149251
713.051鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯deep4572
813.418鄰苯二甲酸二戊酯dpp149237
915.568鄰苯二甲酸二己酯dhxp149104、76
1015.726鄰苯二甲酸丁基芐基酯bbp14991
1117.169鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯dbep149223
1217.843鄰苯二甲酸二環己酯dchp149167
1318.073鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯dehp149167
1418.207鄰苯二甲酸二苯酯—22577
1520.481鄰苯二甲酸二正辛酯d49279
1623.023鄰苯二甲酸二壬酯dnp14957、71
四、實驗結果及結果分析
取2份10ml含5%酒精的白酒樣品溶液,各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標100μl,按照上述方法進行操作和檢測。
4.1 實驗譜圖
圖1 100ppb標樣色譜圖
圖2加標樣品洗脫液色譜圖
4.2 實驗數據
表2 回收率數據
化合物保留時間/min樣品1樣品2
鄰苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%
鄰苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%
鄰苯二甲酸二異丁酯10.889171.77%159.59%
鄰苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%
鄰苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%
鄰苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%
鄰苯二甲酸丁基芐基酯15.726129.39%95.98%
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%
鄰苯二甲酸二環己酯17.843111.14%86.31%
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%
鄰苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%
鄰苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%
鄰苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%
注意:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,廣泛的存在于環境中,因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時,使用的氮吹儀,應該是的儀器,而且必須定期用進口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針
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