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膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑-水分含量的測定

hg/t 5054-2016 膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑
范圍
本標準規定了膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑的分類,要求,試驗條件,試驗方法,檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑的生產、管理和檢測等。
術語和定義
gb/t 22396 界定的術語和定義適用于本文件。
附錄b (規范性附錄)
水分含量的測定
概述
本標準中的膠粘劑水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費休法進行測定,氣相色譜法為仲裁方法。
卡爾·費休法
儀器設備
卡爾·費休水分滴定儀。
天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μl。
滴瓶: 30ml。
磁力攪拌器。
燒杯: 100ml。
培養皿。
試劑
蒸餾水: 符合 gb/t 6682 中三級水的要求。
卡爾·費休試劑: 選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣,應使用醛酮試劑,試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、c2h5clo和三氯甲烷)。
實驗步驟
卡爾·費休滴定劑濃度的標定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮的卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電頭,以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μl蒸餾水注入滴定杯中,采用減量法稱得水的質量(至0.1mg),將該質量輸入到滴定儀中,用卡爾·費休滴定劑滴定至終點,記錄儀器顯示的標定結果。
進行重復標定,直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/ml,求出兩次標定的平均值,將標定結果輸入到滴定儀中。
當檢測環境的相對濕度小于70%時,應每周標定一次;相對濕度大于70%時,應每周標定兩次。必要時,隨時標定。
樣品處理
若待測樣品黏度較大,在卡爾·費休溶劑中不能很好地分散,則需要將樣品進行適量稀擇。在燒杯中稱取20g(至1mg)經攪拌均勻后的樣品,向燒杯內加入約20%的蒸餾水,準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿,在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。將稀釋樣品倒入滴瓶中,備用。
對于在卡爾·費休溶劑中能很好地分散的樣品,可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后在卡爾·費休溶劑中仍不能很好地分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。
水分含量的測試
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮的卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電頭,以卡爾·費休滴定劑滴定至終點。向滴定杯中加入1滴按 樣品處理 處理后的樣品,采用減量法稱得加入的樣品質量(至0.1mg),將該樣品質量輸入到滴定儀中。用卡爾·費休滴定劑滴定至終點,記錄儀器顯示的測試結果。
平行測試兩次,測試結果取平均值。兩次測試結果的相對偏差小于3.5%。
測試3次~6次后應及時更換滴定杯中的卡爾·費休溶劑。
數據處理
樣品經稀釋處理后測得的水分含量按公式(b.4)計算:
式中:
ωw 一一樣品中實際水分含量的質量分數,以%表示;
ω'w一一測得的稀釋樣品的水分含量的質量分數的平均值,以%表示;
ms 一一稀釋時所稱樣品的質量的數值,單位為克(g);
mw 一一稀擇時所加水的質量的數值,單位為克(g)。
計算結果保留3位有效數字。
京都電子kem 卡爾·費休水分滴定儀mkv-710s

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