揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測(cè)定
揮發(fā)性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用vfa形成甲烷，只有少部分甲烷由co2和h2生成。vfa在厭氧反應(yīng)器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操作條件的惡化，較高的vfa濃度對(duì)甲烷菌有抑制作用。
vfa包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構(gòu)體，在運(yùn)轉(zhuǎn)良好的反應(yīng)器中，乙酸比例較高，反應(yīng)器不好時(shí)，甲酸、丙酸濃度升高。
在vfa測(cè)定中，其單位常換算為按乙酸計(jì)，以mg/l表示。
常用的測(cè)定方法有：滴定法和氣相色譜分析法
一、滴定法測(cè)vfa：
1、原理
將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以*為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。
2、儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500ml）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導(dǎo)管、電爐
試劑：
(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。
(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1l。
(3)*指示劑：稱取0.5g*溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。
(4)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/l)：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中靜置24h，吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
稱取在105-110℃干燥過的基準(zhǔn)試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴*指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至淺紅色為終點(diǎn)，同時(shí)，用無二氧化碳水做空白滴定。
計(jì)算：
-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);
—滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)液的量(ml)
—滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)消耗氫氧化鈉的量(ml);
204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/l)
3、測(cè)定步驟：
(1)于蒸餾燒瓶中加入100ml待測(cè)水樣，幾粒玻璃珠，加入幾滴*指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性（溶液出現(xiàn)紅色），并使氫氧化鈉略過量。
(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測(cè)定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)
(3)加入約40～50ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。
(4)向餾出液中加入10滴*指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。
計(jì)算：
—消耗氫氧化鈉的體積，ml；
—?dú)溲趸c標(biāo)液的濃度，mol/l;
—被測(cè)水樣的體積，ml。
60—乙酸的摩爾質(zhì)量，mg/l。
注意事項(xiàng)：
(1)蒸餾前打開冷凝水；
(2)冷卻時(shí)，把接受瓶移開，以免倒吸；
二、vfa的氣相色譜分析法
1、原理：
氣相色譜法可用于分析vfa總量及其組成。
色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測(cè)樣品中的各組分依次電離為正負(fù)離子，在離子室內(nèi)形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號(hào)經(jīng)記錄儀記錄。此信號(hào)的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機(jī)可以直接處理信號(hào)，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/l、mmol/l、或mgcod/l同時(shí)給出。
2、儀器、藥品
(1)高速微量臺(tái)式離心機(jī)（轉(zhuǎn)速1000r/min以上）
(2)帶有火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)積分儀的氣相色譜儀，例如hp5890或島津-9a氣相色譜儀。
(3)**配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標(biāo)準(zhǔn)混合液。
(4)3%甲酸溶液
3、樣品的預(yù)處理
取水樣若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀釋，保證其ph值在3以下，如ph過高可加入硫酸調(diào)節(jié)。稀釋后的水樣cod濃度應(yīng)小于1000mg/l，否則增加3%甲酸溶液的加入量。記下水樣的稀釋倍數(shù)。
上述水樣置于離心管，在高速微量離心機(jī)中以1000r/min離心5min后，即可取上清液進(jìn)樣。
4、推薦的氣相色譜工作條件
色譜柱：d2mm×2m不銹鋼柱，內(nèi)填國(guó)產(chǎn)gdx-102（表面酸處理）擔(dān)體，60~80目。
柱溫：210℃
載氣：氮?dú)?，流率?0ml/min
空氣流率：500ml/min
汽化室溫度：240℃
檢測(cè)溫度：210℃
選擇中應(yīng)注意色譜柱的質(zhì)量。應(yīng)利用振搗器和真空泵裝入擔(dān)體，并事先以玻璃纖維堵塞柱口，然后將色譜柱裝入色譜儀，進(jìn)行老化色譜柱的工作。在不連接檢測(cè)器的情況下，通入載氣，并以4℃/min的升溫速度由60℃加熱到200℃然后保持約4h，直到基線穩(wěn)定為止。
在每次使用時(shí)，都應(yīng)將色譜柱由60℃將柱溫逐漸升高。
5、定量分析結(jié)果的計(jì)算
以氣相色譜分析vfa濃度的原理是根據(jù)比較標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分和樣品水樣中相應(yīng)組分的峰高和峰面積計(jì)算而來。但現(xiàn)代的氣相色譜儀帶有微機(jī)對(duì)個(gè)組分的峰面積進(jìn)行自動(dòng)積分，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的相應(yīng)組分的峰面積進(jìn)行比較，同時(shí)根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算出個(gè)組分的濃度并打印出結(jié)果。
如果所用氣相色譜儀不帶積分儀，被測(cè)樣品中某組分的濃度可按下式計(jì)算：
測(cè)試結(jié)果還可用mgcod/l或mmol/l來表示，下表是每毫克或每毫摩爾的vfa與毫克cod的換算關(guān)系，據(jù)此可在各單位間相互換算。關(guān)系
vfamgcod/mgmgcod/mmol乙酸1.06764丙酸1.514112丁酸1.818160
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vfa包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構(gòu)體，在運(yùn)轉(zhuǎn)良好的反應(yīng)器中，乙酸比例較高，反應(yīng)器不好時(shí)，甲酸、丙酸濃度升高。
在vfa測(cè)定中，其單位常換算為按乙酸計(jì)，以mg/l表示。
常用的測(cè)定方法有：滴定法和氣相色譜分析法
一、滴定法測(cè)vfa：
1、原理
將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以*為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。
2、儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500ml）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導(dǎo)管、電爐
試劑：
(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。
(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1l。
(3)*指示劑：稱取0.5g*溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。
(4)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/l)：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中靜置24h，吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
稱取在105-110℃干燥過的基準(zhǔn)試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴*指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至淺紅色為終點(diǎn)，同時(shí)，用無二氧化碳水做空白滴定。
計(jì)算：
-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);
—滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)液的量(ml)
—滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)消耗氫氧化鈉的量(ml);
204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/l)
3、測(cè)定步驟：
(1)于蒸餾燒瓶中加入100ml待測(cè)水樣，幾粒玻璃珠，加入幾滴*指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性（溶液出現(xiàn)紅色），并使氫氧化鈉略過量。
(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測(cè)定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)
(3)加入約40～50ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。
(4)向餾出液中加入10滴*指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。
計(jì)算：
—消耗氫氧化鈉的體積，ml；
—?dú)溲趸c標(biāo)液的濃度，mol/l;
—被測(cè)水樣的體積，ml。
60—乙酸的摩爾質(zhì)量，mg/l。
注意事項(xiàng)：
(1)蒸餾前打開冷凝水；
(2)冷卻時(shí)，把接受瓶移開，以免倒吸；
二、vfa的氣相色譜分析法
1、原理：
氣相色譜法可用于分析vfa總量及其組成。
色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測(cè)樣品中的各組分依次電離為正負(fù)離子，在離子室內(nèi)形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號(hào)經(jīng)記錄儀記錄。此信號(hào)的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機(jī)可以直接處理信號(hào)，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/l、mmol/l、或mgcod/l同時(shí)給出。
2、儀器、藥品
(1)高速微量臺(tái)式離心機(jī)（轉(zhuǎn)速1000r/min以上）
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(4)3%甲酸溶液
3、樣品的預(yù)處理
取水樣若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀釋，保證其ph值在3以下，如ph過高可加入硫酸調(diào)節(jié)。稀釋后的水樣cod濃度應(yīng)小于1000mg/l，否則增加3%甲酸溶液的加入量。記下水樣的稀釋倍數(shù)。
上述水樣置于離心管，在高速微量離心機(jī)中以1000r/min離心5min后，即可取上清液進(jìn)樣。
4、推薦的氣相色譜工作條件
色譜柱：d2mm×2m不銹鋼柱，內(nèi)填國(guó)產(chǎn)gdx-102（表面酸處理）擔(dān)體，60~80目。
柱溫：210℃
載氣：氮?dú)?，流率?0ml/min
空氣流率：500ml/min
汽化室溫度：240℃
檢測(cè)溫度：210℃
選擇中應(yīng)注意色譜柱的質(zhì)量。應(yīng)利用振搗器和真空泵裝入擔(dān)體，并事先以玻璃纖維堵塞柱口，然后將色譜柱裝入色譜儀，進(jìn)行老化色譜柱的工作。在不連接檢測(cè)器的情況下，通入載氣，并以4℃/min的升溫速度由60℃加熱到200℃然后保持約4h，直到基線穩(wěn)定為止。
在每次使用時(shí)，都應(yīng)將色譜柱由60℃將柱溫逐漸升高。
5、定量分析結(jié)果的計(jì)算
以氣相色譜分析vfa濃度的原理是根據(jù)比較標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分和樣品水樣中相應(yīng)組分的峰高和峰面積計(jì)算而來。但現(xiàn)代的氣相色譜儀帶有微機(jī)對(duì)個(gè)組分的峰面積進(jìn)行自動(dòng)積分，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的相應(yīng)組分的峰面積進(jìn)行比較，同時(shí)根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算出個(gè)組分的濃度并打印出結(jié)果。
如果所用氣相色譜儀不帶積分儀，被測(cè)樣品中某組分的濃度可按下式計(jì)算：
測(cè)試結(jié)果還可用mgcod/l或mmol/l來表示，下表是每毫克或每毫摩爾的vfa與毫克cod的換算關(guān)系，據(jù)此可在各單位間相互換算。關(guān)系
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國(guó)標(biāo)DYE-300水泥抗壓試驗(yàn)機(jī)
水溶液酸堿中和法（中和法）
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