稻谷中三環(huán)唑殘留量測定方法
稻谷中三環(huán)唑殘留量測定方法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了稻谷中三環(huán)唑的殘留量測定。
本標準適用于稻谷中三環(huán)唑的殘留量測定。
本方法zui低檢出限為10ng。
2 原理
三環(huán)唑經(jīng)有機溶劑提取，純化后用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，與標準比較定量。
3 儀器
3.1 帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀。
3.2 小型電動粉碎機。
3.3 旋轉蒸發(fā)器。
3.4 250ml索氏抽提器。
3.5 500w電熱套。
3.6 全玻璃蒸餾裝置。
3.7 1.5cm（內(nèi)徑）×25cm玻璃層析柱。
3.8 小型電動出糙機。
4 試劑
4.1 乙酸乙酯（分析純，重蒸）。
4.2 二氯甲烷（分析純，重蒸）。
4.3 甲醇（分析純，重蒸）。
4.4 丙酮（分析純，重蒸）。
4.5 中性氧化鋁100～200目（430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脫活）。
4.6 *（分析純，150℃烘4h）。
4.7 99.8%三環(huán)唑純品。
5 操作方法
5.1 提取和純化
5.1.1 樣品（米25g，稻殼12.5g）分別用濾紙包裝放入索氏抽提器，加100ml乙酸乙酯浸泡過夜后，抽提6h，提取液經(jīng)*轉入濃縮瓶，旋轉濃縮近干。
5.1.2 純化
柱層析：從下至上分別裝入玻璃纖維少許，2cm*，10g中性氧化鋁，2cm*。先用25ml二氯甲烷預淋，然后用25ml二氯甲烷轉移濃縮液，再加20ml×2二氯甲烷淋洗，棄去洗脫液，zui后加60ml二氯甲烷－甲醇（99∶1v/v）淋洗、接收淋洗液、濃縮、旋轉蒸發(fā)近干，用丙酮洗出，濃縮（氮氣吹）定容至3～5ml，待測。
5.2 色譜條件
5.2.1 色譜柱：4mm（外徑）×1m玻璃柱，內(nèi)裝涂漬1%peg的chromosorb w－h(huán)p 80～100目，擔體。
5.2.2 溫度：柱溫228℃；汽化室245℃；檢測室230℃。
5.2.3 氣流（ml/min）：氮氣57；氫氣68；空氣120。
5.2.4 記錄紙走速：4mm/min。
5.2.5 保留時間：在上述條件下三環(huán)唑的保留時間為7min36s。
5.3 測定
用外標法定量，先制備系列濃度三環(huán)唑標準曲線，使峰的響應呈線性關系。
標準溶液：稱取三環(huán)唑純品2mg，用丙酮配成2×10－5g/ml的工作液，找出適合樣品含量及回收率的線性范圍，測得不同濃度三環(huán)唑標準液的峰高，同時取樣品溶液（與標準溶液進樣量同）注入氣相色譜儀中，以測得的峰高與標準品相近的峰高相比，求得樣品中三環(huán)唑的含量。
6 計算
式中：x——樣品中三環(huán)唑含量，mg/kg；
h2——樣品的峰高，mm；
h1——標準樣品的峰高，mm；
a——進入的標樣中三環(huán)唑含量，?g；
v1——丙酮定容體積，ml；
v2——進入樣品的體積，?l；
m——樣品質(zhì)量，g。
7 精密度
稻米樣品實驗結果的變異系數(shù)小于6%。
8 其他
糙米中三環(huán)唑及標準品三環(huán)唑色譜圖如下：
5寸觸摸屏：三維盤管機觸摸屏可自由調(diào)整時間
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2 原理
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3 儀器
3.1 帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀。
3.2 小型電動粉碎機。
3.3 旋轉蒸發(fā)器。
3.4 250ml索氏抽提器。
3.5 500w電熱套。
3.6 全玻璃蒸餾裝置。
3.7 1.5cm（內(nèi)徑）×25cm玻璃層析柱。
3.8 小型電動出糙機。
4 試劑
4.1 乙酸乙酯（分析純，重蒸）。
4.2 二氯甲烷（分析純，重蒸）。
4.3 甲醇（分析純，重蒸）。
4.4 丙酮（分析純，重蒸）。
4.5 中性氧化鋁100～200目（430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脫活）。
4.6 *（分析純，150℃烘4h）。
4.7 99.8%三環(huán)唑純品。
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5.1.1 樣品（米25g，稻殼12.5g）分別用濾紙包裝放入索氏抽提器，加100ml乙酸乙酯浸泡過夜后，抽提6h，提取液經(jīng)*轉入濃縮瓶，旋轉濃縮近干。
5.1.2 純化
柱層析：從下至上分別裝入玻璃纖維少許，2cm*，10g中性氧化鋁，2cm*。先用25ml二氯甲烷預淋，然后用25ml二氯甲烷轉移濃縮液，再加20ml×2二氯甲烷淋洗，棄去洗脫液，zui后加60ml二氯甲烷－甲醇（99∶1v/v）淋洗、接收淋洗液、濃縮、旋轉蒸發(fā)近干，用丙酮洗出，濃縮（氮氣吹）定容至3～5ml，待測。
5.2 色譜條件
5.2.1 色譜柱：4mm（外徑）×1m玻璃柱，內(nèi)裝涂漬1%peg的chromosorb w－h(huán)p 80～100目，擔體。
5.2.2 溫度：柱溫228℃；汽化室245℃；檢測室230℃。
5.2.3 氣流（ml/min）：氮氣57；氫氣68；空氣120。
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