熔點儀的工作原理和操作步驟
工作原則熔點儀按藥典規(guī)定的熔點檢測方法設(shè)計。儀器采用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程序控制，初熔、終熔數(shù)字顯示。采用線性校正的鉑電阻作為檢測元件，電子電路實現(xiàn)快速“啟動溫度”設(shè)定和四種可選線性升溫速率。該儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管，通過高倍放大鏡觀察樣品在毛細管內(nèi)的熔化過程，清晰直觀。操作步驟使用前的準備工作注意：進入正式測試前，必須做好使用前的準備工作。 1、硅油的填充用注射器（附件）吸取10ml硅油（附件）從溢流口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶放在溢流口（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。 2、油浴管的更換先拆下溢油瓶，再拆下側(cè)板；將手伸入儀器箱內(nèi)，一只手握住油浴管，另一只手拉下彈簧，然后豎直，然后水平取出油浴管。取出油浴管時，一定要小心，以免損壞玻璃。將油管放入儀器中，按上述相反的順序進行。 1。目的規(guī)范分析人員的儀器操作，保證分析儀器的正常使用。 2. 范圍本操作程序適用于所有此類分析儀器。三、基本操作3.1 加載樣本3.1.1 將試樣置于瓷研缽中，輕fen碎成盡可能細的粉末，使試樣均勻。 3.1.2 取一支或幾支清潔干燥的熔點管，將管的開口端插入樣品中，裝入樣品。 3.1.3 取一根長約0.8米的干燥玻璃管，直立在玻璃板上，將裝有樣品的熔點管滴入其中至少20次，使熔點管內(nèi)的樣品受壓到 3-4 毫米的高度。如果同時測量兩個樣品進行比較，樣品的高度應(yīng)相同，以確保測量結(jié)果準確。一致性。 3.1.4 測定的樣品易分解或易脫水，熔點管的另一端應(yīng)密封。 3.2 熔點測定3.2.1 打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min，設(shè)置初始溫度和升溫速率。 3.2.2 將熔點管插入樣品插口，保持3-5分鐘，按“加熱”鍵開始測量，儀表盤自動顯示熔點曲線。 3.2.3 根據(jù)熔解曲線，讀取初熔溫度和終熔溫度。 3.2.4 爐溫降至初始溫度后，重復(fù)測量，讀取算術(shù)平均值作為測量結(jié)果。兩次測得的初熔溫度平均值與終熔溫度之差不大于1℃。 3.3 關(guān)機3.3.1 將熔點儀的初始溫度設(shè)置為30℃，當儀器溫度達到設(shè)定溫度時，關(guān)閉熔點儀的電源開關(guān)。 4.注意事項4.1 樣品必須嚴格按照要求進行干燥、制備和裝載。 4.2 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性。 “加載不良”可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)槽形或長距離不連續(xù)性。此時的測量值僅供參考。 4.3 熔點儀的最高加熱溫度為300℃，因此初始溫度不應(yīng)超過300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會導(dǎo)致儀器不靈敏。 4.4 將熔點管插入儀器前，先用軟布擦去外面的污物，否則時間長了，插座下面會結(jié)垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點檢測不準確。 4.5 上樣時戴上手套，防止刺激性的樣品粉末沾到手上。 4.6 使用后的熔點管不能隨意丟棄，必須放在專用盒子內(nèi)，統(tǒng)一處理。
關(guān)鍵詞：熔點儀

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