高錳酸鉀法測定廢水COD
一、實驗目的
１．掌握codmn法滴定原理及操作。 ２．學習codmn法測定廢水中cod的方法。
二、實驗原理
codmn指數是指在一定條件下，以codmn為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧量，以氧的mg/l來表示。水中部分有機物及還原性無機物均可消耗codmn。因此，codmn指數常作為水體受有機物污染程度的綜合指標。
水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的codmn溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的codmn加入過量草酸鈉溶液還原，再用codmn溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數。
三、儀器
１．gnst-900s型水質分析儀，2.sj-16x 快速消解儀，3.gnstx系列移液器
codmn指數操作步驟
部分試劑含有腐蝕性，操作時應按規定佩戴防護用具，避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請全部用移液槍吸取，并聯系銷售獲取操作教學視頻，減少人為不必要的操作誤差。
量程：0.5-5mg/l
步驟
操作
說明
步驟一
參比溶液：向試管a中加入4ml蒸餾水
量取/加入樣品、試劑時需準確無誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。
步驟二
待測水樣：向試管b中加入4ml待測水樣
量取/加入樣品、試劑時需準確無誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。
步驟三
向試管a和試管b內各加入2.5ml試劑a
步驟四
向試管a和試管b內各加入0.4ml試劑b，擰緊瓶蓋，搖勻。
步驟五
將擰緊蓋子的試管a和試管b放到已升溫至100度的消解器中，消解30min
步驟六
消解完成后，立即用冷水浴冷卻。
步驟七
選擇水質分析
步驟八
選擇高錳酸鹽指數（0.5-5mg/l）進行下一步
步驟九
放入擰緊蓋子的試管a點擊清零校準，清零校準完成后取出試管a
步驟十
放入擰緊蓋子的試管b點擊開始測量，此時屏幕出現數值，為檢測數值
步驟十一
檢測完成后，可在檢測記錄里打印檢測數值
注意事項 ：
1、消解時需溫度達到100度再放入消解器內計時。
2、消解完畢后要立即取出，放入冷水浴中快速冷卻至室溫(3分鐘即可)。
3、加試劑的移液器或移液管要干凈清潔不得用試劑潤洗。
注：消解管a和b未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管
4.1 實驗試劑的配制
% 建議所有的試劑避光，低溫冷藏保存。
% 部分試劑具有刺激性，請放置于未成年人觸碰不到的地方。
4.2 水樣的采集、保存、吸取
4.2.1 水樣的采集
采集水樣前，應先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2～3 次。在采集水樣時要注意將水灌滿，并將瓶蓋擰緊。若采集多個水樣，要注意做好標記，以防混淆。
（1）地表和地下水樣的采集
j 采集井水 讓泵運轉足夠時間排凈管道積水后，再汲取新鮮水樣。
j 采集泉水 可在涌水口處直接采樣。
j 采集自來水 應先放水數分鐘，使積留在水管中的陳舊水排出，然后再采樣。
j 采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品，并采集水面下3～5cm的水樣。如果使用有蓋的容器，先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。
（2）污水采集
中輕度污染廢水 如行業處理后廢水某些排放口處采樣，同時要注意記錄樣品采集的過程包括時間、位置等，便于日后分析研究。
j 采集水域污水 當水深＞1m時在表層1/4深度采樣，水深≤1m時在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心，樣品容器須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。
4.2.2水樣的保存
因樣品采集后，樣品中進行的化學和生物反應仍在進行，所以采樣和分析的間隔時間盡可能縮短，可以有效的減少誤差。若不能立即分析時，一定要保存樣品。以下cod，總磷，總氮，氨氮參數測定時，若不能立即分析測試，可使用硫酸將樣品ph值調整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。測試分析前，應使樣品恢復常溫后，加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性，調整ph值至7左右。
4.2.3 水樣的吸取
傳統方法一般是使用移液管，但有些化學試劑具有腐蝕性，且新手很難取準水樣，因此本公司在銷售儀器時會配送an全、準確、方便的移液槍，使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調好要吸取的量，吸取到移液槍卡點時停止，放液時按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。
4.2.4 水樣的稀釋
一般水樣干擾物多、檢測濃度超量程情況下會采用水樣稀釋法。例：稀釋10倍：可取1ml原水，再加入9ml純水或蒸餾水混合均勻，即為稀釋了10倍，測出來的結果值要乘以10才為正確值。
稀釋500倍：取一500ml定容瓶，吸取1ml原水，放于定容瓶中，然后不斷往瓶里加純水或蒸餾水，直到刻度線位置即止，測量結果值要乘以500才為正確值。
一、實驗器具的洗滌、保養
1、器具洗滌
新的采樣容器、比色管等器具，在使用前，需經10%硝酸浸泡洗凈備用。每次實驗結束后，請盡快將實驗中涉及的采樣容器、比色管等器具進行清洗。倒空溶液，用自來水清洗幾次，然后用（1+9）hno3溶液（hno3與水的體積比是1:9）浸泡過夜，用自來水洗滌2-3次，再用純水清洗1-2次，然后用去離子水沖洗1次，空氣中晾干，有條件的話可用烘箱低溫吹干。比色管等的潔凈程度對于實驗結果尤為重要，請務必按此步驟操作，以免污物殘留帶來嚴重的結果誤差。
2、保養
實驗器具不用時請收到配件箱或柜子、抽屜存放好。比色管使用時要小心，盡量避免表面有劃痕，從而影響實驗光路照射測定，實驗后請盡快清洗，避免有色溶液長時間停留在比色管中。不使用時，請存放于盒子里以防止刮擦和破損。比色管長期使用表面劃痕較多，此時應盡快更換新的替代。
樣品室檢查
在測試完成后,請及時將溶液從樣品室中取出,否則時間一長,液體揮發會導致鏡片發霉,對易揮發和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請及時擦拭干凈,否則會引起樣品室內的部件腐蝕和螺釘生銹。
儀器的表面清潔
儀器的外殼表面經過了噴漆工藝的處理,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。
3、廢液的處理
廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險廢棄物，請妥善處理。
綏凈已由單一的水質檢測儀器發展到多元化系列檢測儀器。公司憑借雄厚的自主研發能力，推出的<全能系列>全參數測定儀可快速檢測：便攜cod測定儀、便攜多參數水質測定儀、codmn、氨氮、總磷、總氮、濁度、懸浮物、色度、六價鉻、總鉻、銅、鎳、鋅、鉛、錳、鐵、磷酸鹽、硫酸鹽、硫化物、cn、氟化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽、余氯、總氯、二氧化氯、二氧化硅、揮發酚等數十種檢測項目，已廣泛應用于環保、科學院所、第三方檢測、石油化工、光電能源、水產養殖、鈑金電鍍、油墨涂料、水產養殖、食品加工、生物制藥及市政工程等眾多行業，受到眾多客戶一致認可！
河南綏凈環保科技有限公司，主要生產研發cod測定儀、氨氮快速檢測儀、多參數水質測定儀、便攜水質檢測儀、多功能消解器等水質檢測儀器。網站：河南綏凈環保科技有限公司
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步驟
操作
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步驟一
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步驟二
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步驟十
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步驟十一
檢測完成后，可在檢測記錄里打印檢測數值
注意事項 ：
1、消解時需溫度達到100度再放入消解器內計時。
2、消解完畢后要立即取出，放入冷水浴中快速冷卻至室溫(3分鐘即可)。
3、加試劑的移液器或移液管要干凈清潔不得用試劑潤洗。
注：消解管a和b未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管
4.1 實驗試劑的配制
% 建議所有的試劑避光，低溫冷藏保存。
% 部分試劑具有刺激性，請放置于未成年人觸碰不到的地方。
4.2 水樣的采集、保存、吸取
4.2.1 水樣的采集
采集水樣前，應先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2～3 次。在采集水樣時要注意將水灌滿，并將瓶蓋擰緊。若采集多個水樣，要注意做好標記，以防混淆。
（1）地表和地下水樣的采集
j 采集井水 讓泵運轉足夠時間排凈管道積水后，再汲取新鮮水樣。
j 采集泉水 可在涌水口處直接采樣。
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因樣品采集后，樣品中進行的化學和生物反應仍在進行，所以采樣和分析的間隔時間盡可能縮短，可以有效的減少誤差。若不能立即分析時，一定要保存樣品。以下cod，總磷，總氮，氨氮參數測定時，若不能立即分析測試，可使用硫酸將樣品ph值調整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。測試分析前，應使樣品恢復常溫后，加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性，調整ph值至7左右。
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傳統方法一般是使用移液管，但有些化學試劑具有腐蝕性，且新手很難取準水樣，因此本公司在銷售儀器時會配送an全、準確、方便的移液槍，使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調好要吸取的量，吸取到移液槍卡點時停止，放液時按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。
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一般水樣干擾物多、檢測濃度超量程情況下會采用水樣稀釋法。例：稀釋10倍：可取1ml原水，再加入9ml純水或蒸餾水混合均勻，即為稀釋了10倍，測出來的結果值要乘以10才為正確值。
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一、實驗器具的洗滌、保養
1、器具洗滌
新的采樣容器、比色管等器具，在使用前，需經10%硝酸浸泡洗凈備用。每次實驗結束后，請盡快將實驗中涉及的采樣容器、比色管等器具進行清洗。倒空溶液，用自來水清洗幾次，然后用（1+9）hno3溶液（hno3與水的體積比是1:9）浸泡過夜，用自來水洗滌2-3次，再用純水清洗1-2次，然后用去離子水沖洗1次，空氣中晾干，有條件的話可用烘箱低溫吹干。比色管等的潔凈程度對于實驗結果尤為重要，請務必按此步驟操作，以免污物殘留帶來嚴重的結果誤差。
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3、廢液的處理
廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險廢棄物，請妥善處理。
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