關鍵詞:離子色譜;電導;ionpac as18;*注射液;有關物質
引言
*(ibandronate sodium),化學名為羥基-3-(甲基戊基胺)丙烷-1,1-雙膦酸鈉,是一種新的用于治療骨腫瘤誘發的高鈣血癥和骨質疏 松的藥物,特點為低劑量、和耐受性良好。[1]
對*注射液中少量游離磷酸鹽和亞磷酸鹽進行檢測,可更好的 控制藥品的質量。現行的藥品標準中,僅測定磷酸鹽的含量。[2]本實驗的建立 離子色譜檢測方法,可同時測定磷酸鹽和亞磷酸鹽含量,該方法靈敏度高, 重現性好
測試條件
儀器:戴安ics 5000離子色譜系統; 分析柱:ionpac as18,7.5 µm,250×4 mm (p/n: 060549); 保護柱:ionpac ag18,13 µm ,50×4 mm (p/n: 060551); 柱溫:30 ℃; 淋洗液:氫氧化鉀(koh)梯度淋洗:0-20 min, 12 mmol/l koh; 20.1-25 min, 50 mmol/l koh; 25.135 min, 50 mmol/l koh; 35.1-40 min,12 mmol/l koh 流速:1.00 ml/min; 定量環:10 µl
檢測方式:抑制型電導檢測,陰離子自動電解連續再 生微膜抑制器asrs 300 4 mm(p/n: 064554),自循環 模式,抑制電流124 ma
樣品前處理
注射液直接進樣。
結果和討論
色譜柱的選擇
*注射液中含有0.9%即9 mg/ml的氯化 鈉,高濃度的氯離子可能影響亞磷酸根的出峰時間及峰 型。為使氯離子與亞磷酸根有好的分離,選擇高容量的 ionpac as18進行分離。如圖1所示,氯離子、亞磷酸根 與磷酸根分離度良好。
線性和靈敏度
取含磷酸根、亞磷酸根各2 mg/l的標準溶液,連 續進樣6次,峰面積、保留時間、峰高的相對標準偏差 (rsd)均低于2%。
在本色譜條件下配制適宜濃度范圍的離子標準曲線, 磷酸根和亞磷酸根均在1~20 mg/l范圍內具有良好線性關 系,其線性相關系數分別為0.9991、0.9987。在本實驗 條件下,亞磷酸根的檢出限為19 µg/l,磷酸根的檢出限 為6.3 µg/l。
實際樣品分析及加標回收
取注射液10 ml,加入含磷酸根10 mg/l、亞磷酸根 20 mg/l的標準溶液,混合,進行加標回收實驗,部分樣 品檢測結果見表2。
結論
本方法可同時檢測伊班膦酸注射液中的磷酸鹽和亞 磷酸鹽,操作簡單,方法重現性較好,結果可靠。
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