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光譜儀操作規程

光譜儀操作規程
一、光譜儀描述
oblf光譜儀是按照現代化的工藝和技術,設計和制造的真空火花發射光譜儀。這種光譜儀用于金屬樣品中化學元素及其化合物含量的定量分析和驗證鑒定。
電源
工廠對儀器設計為ac 230v,50/60hz的電源
節能方式:0.5kva
激發過程:1.0kva
zui大:1.5kva
要用a16a慢熔型保險絲。
氬氣供應要求
只有純氬氣(含ar99.997%)及更高純度的氬氣可用。
樣品的準備
樣品激發之前必須將其磨光。砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品)。
樣品必須在清潔的、規范的砂紙上磨(沒有先前激發處理留下的激發的痕跡)。樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙)。必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時間干磨。磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸)。
二、操作
2.1 儀器的開機與關機
用主開關開機與關機。
一旦光譜儀的開關置于“off”,儀器的所有組件都與電源斷開。
在預先知道要停電的情況下,一定要關機。儀器程序一定要在關機之前退出,以保證所有的硬盤操作全部完成,否則可能造成數據丟失。
關機前注意:
注意:一定不要在通常正在操作狀態下將光譜儀關閉。
注意:在儀器重啟動之后,到再得到操作所需狀態,需要一段時間,其時間長短取決于光譜儀未被開啟的時間的長短,在幾秒到幾小時之間。
2.2 分析儀狀態檢測
操作者必須保證光譜分析儀的周圍環境,要有穩定的和可以接受的操作環境。特別是:
·氬氣的質量和壓強達到標志牌的標準。
·氬氣的排氣管必須暢通無阻。
·光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內。
·樣品的準備必須如前所述。
2.3 光譜分析儀系統參數
系統參數也是反映光譜分析儀狀態的一個重要指標。這些參數由儀器記錄下來。
注意:
·溫度、真空和描述系統參數在每次標準化報告中出現。以上系統參數對反映光譜分析儀的功能狀況非常重要:
2.3.1溫度
顯示:加熱后的光譜分析儀的當前溫度,用℃表示。
注意:設備啟動到光學系統的溫度達到穩定,需要幾個小時!
平衡時, 顯示的溫度取決于設置的溫度, 溫差不會超過0.3℃。溫度點的設置是通過軟件調整,在安裝過程中根據儀器所處的環境將其設置下來。一般為32℃。
2..3.2真空
顯示兩個值:
1. 光學系統中的真空值。
2. 抽氣機處于工作狀態的時間。
反映光學系統中真空質量的值稱為真空值,在專門區域顯示。真空質量越高,壓強就越低,真空值越高。
注意:在操作狀態下,真空值必須大于0.8。
真空泵處于開的時間應保持在5%以下。
2.3.3高壓
顯示:
供給光電倍增管的負高壓值,用“v”來表示。
保護電路確保只有在真空質量有效的情況下(例如真空值>0.8),才接通高壓,電壓會高達950v,包括并不重要的±5v的固定偏差。
2.3.4描跡
顯示:
1. 入射狹縫的當前位置設置
2. 入射狹縫的原始位置設置
注意:位置顯示通常在標準化開始時自動描跡和更新。
2.4 火花激發臺狀態
低功耗工作期間,要將火花激發臺激發孔蓋上?;鸹ぐl臺保持清潔。
火花激發臺的激發孔沒有沉淀物。激發電極必須輪廓分明、呈90度尖角狀。激發電極頂部不應產生沉淀。
三標準化
每次設備內部狀況和環境狀況發生了對整個設備狀態有影響的變化后,就要進行一次標準化.
在所有有關的標準化樣品被激發之后,退出標準化菜單完成標準化處理。計算機就會及時的用這一點中可得到的強度的設置值和實際值對所有標準化值進行計算。
注意:
錯誤的標準化過程會不可避免地產生錯誤的分析結果!
3.1 對標準化值的評價
因為錯誤的標準化過程會產生錯誤的分析結果,在每次標準化后就要對其值進行檢查。
標準化報告打印出來以檢查其值。導致*錯誤的標準化值的zui普通的原因是在分析過程中將標準化樣品混淆起來。這種情況下,所有標準化樣品都要在正確的樣品條件下重新進行分析操作。
四樣品分析
分析樣品需要以下幾步:
在“分析”菜單的二級菜單中依次選擇任務,基體和需要的程序及相應的樣品編號和備注等。對樣品激發之前,對激發電極要進行清理。在標準化過程和樣品分析過程中,這種清理工作非常重要。清理過程包括操作者用清潔刷輕刷激發電極末端。
在火花激發過程中,準備好了的分析樣品的待處理的表面要放在火花激發臺之正上,這樣有孔的火花激發臺就被樣品*的蓋住了。平坦的樣品表面對平坦
光滑的火花激發臺板有密封作用,而且必須有一個重疊區域。
五、軟件說明
日常分析功能
第 一部分:基本項目設定:
在儀器的主操作界面上點擊分析(analysis)鍵,然后選擇日常分析(routine analysis)項目,把想要選擇的分析程序點成藍色,然后點擊ok鍵,進入設定分析條件畫面。在如上的界面中有如下選擇:
1、 任務(task):顯示目前的工作任務??稍诔绦蛑羞x擇特定任務之一。用上下行鍵選擇,回車鍵確定。
2、顯示模式(mode):可以用重量百分比顯示,也可以用光強度值、相對光強度率、校準后的相對強度率來表示,用戶一般采用重量百分比顯示,其它的顯示一般用于儀器的維修和保養使用。
3、分析基體選擇(matrix):單基體儀器不可選擇,多基體儀器可以用上下行鍵選擇,回車鍵確定。
4、分析程序選擇(program):選擇與待分析樣品材料一致的分析程序用于樣品分析,用上下行鍵選擇,回車鍵確定。
5、樣品號(sample no):輸入用戶自己定義的樣品編號,zui多24位。
6、合號(alloy):可以在已經輸入的合號中選擇,也可以不輸入。若輸入了合號將在后面的分析時,若某個或幾個元素的分析結果超出了選定合金允許的上下限范圍時,分析結果將以特殊的顏色顯示。
7、備注(remark):輸入冶煉的合號,zui多24位。
第二部分:關于樣品平均、打印、存儲項目的設定:
在上述畫面中點擊設置(settings)鍵,進入設置功能畫面,
1,平均設定:
1.1,不進行自動平均,采用手動平均
1.2,在幾次激發結束后進行自動平均
1.3,平均時把不好的單個元素結果排除在外
1.4,平均時把不好的激發結果排除在外
2,打印設定:
2.1,打印分析平均值(數據傳輸必須選中)
2.2,打印單個結果
2.3,打印統計值
2.4,打印用紙的類型(數據傳輸選擇a4)
2.5,在每一行寬的打印字符數(數據傳輸選擇160)
3,存儲設置:
3.1,手動
3.2,半自動
3.3,自動
3.4,存儲單個的分析結果。(若此項不選則只存儲平均值)
3.5,另存為校正樣品
上述項目設定完成后按ok鍵即回到基本項目設定畫面,以上工作完成后,按繼續(continue)鍵進入分析畫面。
一個完整的分析過程結束,在此過程中需注意以下幾點:
1,千萬不要選錯分析曲線,否則將造成分析結果的錯誤。若不知分析的樣品是何種材料,應盡量選擇通用工作曲線,或進行自動合金材料程序選擇分析,此功能在后面的章節中講述。
2,常規的分析畫面中只設定了三項用戶需輸入的項目,即樣品號、合號、備注,其實用戶*可以按照自己的分析習慣和規定建立相應的輸入項目,此設定項目可以多達六項。
3,常規分析畫面中用戶需輸入的樣品號、合號、備注等項目,用戶可以輸入,也可以不輸入,而且也可以設定為必須輸入,否則程序不能夠繼續進行。
第三部分:材料牌號控制分析功能
在儀器主畫面中,點擊analysis分析項,然后用鼠標點擊quality control分析項,進入如下選擇,
此時彈出一個合號選擇窗口,用戶預先建立的各種合號的名稱將無一遺漏的顯示出來,用戶只需用鼠標或上下行功能鍵把準備選擇的牌號變成蘭色,然后點擊ok鍵,即可自動進入與日常分析項目相同的輸入項目畫面,
進入此項目輸入畫面后必須注意,此時只有樣品號、備注這兩個項目可以是用戶自己輸入改變,其他的項目一概不應改變,否則將引起分析結果的錯誤。

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