恒奧德儀器HAD-34F食用油酸價的操作步驟注意事項
食用油酸價的操作步驟注意事項
實驗原理
脂肪氧化的初產物是氫過氧化物rooh，因此通過測定脂肪中氫過氧化物的量，可以評價脂肪的氧化程度。同時脂肪氧化的初產物rooh可步分解，產生小分子的醛、酮、酸等，因此酸價也是評價脂肪變質程度的個重要標。本實驗通過油脂在不同條件下貯藏，并定期測定其過氧化值和酸價，了解影響油脂氧化的主要因素。與空白和添加抗氧化劑的油樣品行，觀察抗氧化劑的性能。
過氧化值的測定：碘量法。在酸性條件下，脂肪中的過氧化物與過量的ki反應生成i2，析出的i2用硫代硫酸鈉(na2s2o3)溶液滴定，根據硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數，即為脂肪的過氧化值（pov）。
酸價的測定：滴定法。利用酸堿中和反應，測出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數表示。
二、材料、試劑與儀器
材料：油脂。
儀器：（1）小廣口瓶（40ml）6個，保證規格致，并干燥；（2）恒溫箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘價瓶250ml、微量滴定管（5ml）、量筒（ 5、50ml）、移液管、容量瓶（ 100、1000ml）、滴瓶、燒瓶、堿式滴定管、錐形瓶（250ml）、試劑瓶、稱量瓶、天平（感量0.001g）。試劑：
1.丁基羥基甲苯（bht）；
2.0.01mol/l na2s2o3：用標定的0.1mol/l na2s2o3稀釋而成；
3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混勻；
4.飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀10g，加水5ml，貯于棕色瓶中，如發現溶液變黃，應重新配制；
5.0.5%淀粉示劑：500mg淀粉加少量冷水調勻，再加定量沸水（后體積約為100 ml）；
6.0.1mol/l氫氧化鉀（或氫氧化鈉）標準溶液；
7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶劑：臨用前用0.1mol/l堿液滴定至中性。
8.1%酚酞乙醇溶液
所用試劑為產分析純。
三、操作步驟
（）油脂的氧化
油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號油脂預處理室溫光照1未添加bht的油脂
2添加bht
室溫避光3未添加bht的油脂
4添加bht
60℃（恒溫箱）5未添加bht的油脂
6添加bht
在干燥的小燒杯中，將120g油分為2等份，向其中份中加入0.012g bht，分別對兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的bht溶解。向三個廣口瓶中各裝入20g未添加bht的油脂，另三個中各裝入20g已添加bht的油脂，按下表所列編號存放于對應的環境條件下，周后測定過氧化值和酸價。
（二）過氧化值的測定
1.稱取混合均勻的油樣2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底，加入30ml氯仿-冰乙酸混合液，輕輕搖動充分混合；
2.加入1ml飽和碘化鉀溶液，加塞后搖勻，在暗處放置5min；
3.取出碘量瓶，立即加入50ml蒸餾水，充分混合后，立即用0.01mol/l na2s2o3標準溶液滴定至水層呈淺黃色時，加入1ml淀粉示劑，繼續滴定至藍色消失為止，記下體積v1，并計算pov。
4.同時做不加油樣的空白試驗，記下體積v2。
（三）酸價的測定
1.稱取均勻的油樣4g（到0.01g），注入錐形瓶；2.加入中性-乙醇溶液50ml，小心旋轉搖動，使油樣溶解；3.加2~3滴酚酞示劑，用0.1mol/l堿液滴定至出現微紅色并在30s內不消失，記下消耗堿液的毫升數（v），并計算酸價。
四、結果計算
（）過氧化值（pov）的計算
1.用過氧化物氧的毫克當量數表示時，可按下式（1）計算pov（過氧化物氧的mmol/kg 油) = (v1—v2)×c/w×1000------(1)式中：v1—油樣用去的na2s2o3溶液體積（ml）v2—空白試驗用去的na2s2o3溶液體積（ml）c—na2s2o3溶液的摩爾濃度（mol/l）w—油樣重（g）# 2、也可用氧化值(i2%)表示，按下式計算氧化值(i2%)=(v1-v2) ×c×0.1269/w ×100 --------------(2)式中：v1、v2、 c、w 同公式（1） 0.1269—1mmol na2s2o3相當于碘的克數。
（以上兩種表示法間的換算關系：mmol/kg=i2%×78.9）
（二）酸價的計算
1、以酸價（av）表示按下列公式計算av（mg koh /g 油）=v× c×56.1 /w式中 ： v—滴定時消耗的氫氧化鉀溶液體積（ml）c—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度（mol/l）56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質量w—油樣重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸（ffa）的數量除用酸價表示外，還可用游離脂肪酸的百分含量來表示，按下式計算ffa（%） = av ×脂肪酸摩爾質量/56.1×100/1000= av ×脂肪酸摩爾質量/56.1×1/10式中：av—油脂酸價（mg koh /g 油）；56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質量；1/10—質量百分含量的換算系數；顯然，不同脂肪酸的摩爾質量不同，由它們表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸價換酸成ffa的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×av(常用的換算關系）；月桂酸%=0.356× av；軟脂酸%=0.456 ×av；蓖麻酸%=0.530×av；芥酸%=0.602×av；亞油酸%=0.499×av。
五、注意事項
1.測定pov：（1）加入碘化鉀后，靜置時間長短以及加水量多少，對測定結果均有影響。（2）過氧化值過低時，可改用0.005 mol/l na2s2o3標準溶液行滴定。
2.測定酸價：
（1）測定蓖麻油時，只用中性乙醇而不用混合溶劑。（2）測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑，以使測定終點的變色明顯。（3）滴定過程中如出現混濁或分層，表明由堿液帶水過多，乙醇量不足以使與堿溶液互溶。旦出現此現象，可補加95%的乙醇，促使均相體系的形成。
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實驗原理
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過氧化值的測定：碘量法。在酸性條件下，脂肪中的過氧化物與過量的ki反應生成i2，析出的i2用硫代硫酸鈉(na2s2o3)溶液滴定，根據硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數，即為脂肪的過氧化值（pov）。
酸價的測定：滴定法。利用酸堿中和反應，測出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數表示。
二、材料、試劑與儀器
材料：油脂。
儀器：（1）小廣口瓶（40ml）6個，保證規格致，并干燥；（2）恒溫箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘價瓶250ml、微量滴定管（5ml）、量筒（ 5、50ml）、移液管、容量瓶（ 100、1000ml）、滴瓶、燒瓶、堿式滴定管、錐形瓶（250ml）、試劑瓶、稱量瓶、天平（感量0.001g）。試劑：
1.丁基羥基甲苯（bht）；
2.0.01mol/l na2s2o3：用標定的0.1mol/l na2s2o3稀釋而成；
3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混勻；
4.飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀10g，加水5ml，貯于棕色瓶中，如發現溶液變黃，應重新配制；
5.0.5%淀粉示劑：500mg淀粉加少量冷水調勻，再加定量沸水（后體積約為100 ml）；
6.0.1mol/l氫氧化鉀（或氫氧化鈉）標準溶液；
7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶劑：臨用前用0.1mol/l堿液滴定至中性。
8.1%酚酞乙醇溶液
所用試劑為產分析純。
三、操作步驟
（）油脂的氧化
油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號油脂預處理室溫光照1未添加bht的油脂
2添加bht
室溫避光3未添加bht的油脂
4添加bht
60℃（恒溫箱）5未添加bht的油脂
6添加bht
在干燥的小燒杯中，將120g油分為2等份，向其中份中加入0.012g bht，分別對兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的bht溶解。向三個廣口瓶中各裝入20g未添加bht的油脂，另三個中各裝入20g已添加bht的油脂，按下表所列編號存放于對應的環境條件下，周后測定過氧化值和酸價。
（二）過氧化值的測定
1.稱取混合均勻的油樣2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底，加入30ml氯仿-冰乙酸混合液，輕輕搖動充分混合；
2.加入1ml飽和碘化鉀溶液，加塞后搖勻，在暗處放置5min；
3.取出碘量瓶，立即加入50ml蒸餾水，充分混合后，立即用0.01mol/l na2s2o3標準溶液滴定至水層呈淺黃色時，加入1ml淀粉示劑，繼續滴定至藍色消失為止，記下體積v1，并計算pov。
4.同時做不加油樣的空白試驗，記下體積v2。
（三）酸價的測定
1.稱取均勻的油樣4g（到0.01g），注入錐形瓶；2.加入中性-乙醇溶液50ml，小心旋轉搖動，使油樣溶解；3.加2~3滴酚酞示劑，用0.1mol/l堿液滴定至出現微紅色并在30s內不消失，記下消耗堿液的毫升數（v），并計算酸價。
四、結果計算
（）過氧化值（pov）的計算
1.用過氧化物氧的毫克當量數表示時，可按下式（1）計算pov（過氧化物氧的mmol/kg 油) = (v1—v2)×c/w×1000------(1)式中：v1—油樣用去的na2s2o3溶液體積（ml）v2—空白試驗用去的na2s2o3溶液體積（ml）c—na2s2o3溶液的摩爾濃度（mol/l）w—油樣重（g）# 2、也可用氧化值(i2%)表示，按下式計算氧化值(i2%)=(v1-v2) ×c×0.1269/w ×100 --------------(2)式中：v1、v2、 c、w 同公式（1） 0.1269—1mmol na2s2o3相當于碘的克數。
（以上兩種表示法間的換算關系：mmol/kg=i2%×78.9）
（二）酸價的計算
1、以酸價（av）表示按下列公式計算av（mg koh /g 油）=v× c×56.1 /w式中 ： v—滴定時消耗的氫氧化鉀溶液體積（ml）c—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度（mol/l）56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質量w—油樣重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸（ffa）的數量除用酸價表示外，還可用游離脂肪酸的百分含量來表示，按下式計算ffa（%） = av ×脂肪酸摩爾質量/56.1×100/1000= av ×脂肪酸摩爾質量/56.1×1/10式中：av—油脂酸價（mg koh /g 油）；56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質量；1/10—質量百分含量的換算系數；顯然，不同脂肪酸的摩爾質量不同，由它們表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸價換酸成ffa的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×av(常用的換算關系）；月桂酸%=0.356× av；軟脂酸%=0.456 ×av；蓖麻酸%=0.530×av；芥酸%=0.602×av；亞油酸%=0.499×av。
五、注意事項
1.測定pov：（1）加入碘化鉀后，靜置時間長短以及加水量多少，對測定結果均有影響。（2）過氧化值過低時，可改用0.005 mol/l na2s2o3標準溶液行滴定。
2.測定酸價：
（1）測定蓖麻油時，只用中性乙醇而不用混合溶劑。（2）測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑，以使測定終點的變色明顯。（3）滴定過程中如出現混濁或分層，表明由堿液帶水過多，乙醇量不足以使與堿溶液互溶。旦出現此現象，可補加95%的乙醇，促使均相體系的形成。
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碗面熱縮膜包裝機全自動
路面磚劈裂抗拉夾具簡介
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