agilent6820-gc(forceritynds)現場培訓教材
一、培訓目的:
● 基本了解6820-gc硬件操作。
● 掌握cerity nds化學工作站的開機,關機,參數設定,學會數據采集,數據分析的基本操作。
二、培訓準備:
1、儀器設備: agilent 6820-gc
●進樣口: 隔墊吹掃填充柱進樣口(p/p);分流不分流進樣口(s/s) 。
●檢測器: fid檢測器;tcd檢測器;μecd檢測器。
●色譜柱:p/n 125-1017 :15mx530μx0.5μ。
●進樣體積: 1ul。
2、氣體準備:
● fid :高純h2(99.9995%),air(干燥無油壓縮air)。
● fid、tcd:高純載氣(如n2 99.9995%;he99.9995%); μecd(n2 99.9995%)。
基本操作步驟:
(一)、儀器配置:
● 打開計算機,進入windows 2000 畫面。
● 點擊屏幕上或程序中的connectadmin,進入儀器配置畫面。點擊可用儀器欄中6820,然后點擊添加鈕,進入添加儀器畫面,如圖所示。分別輸入儀器名,如6820gc;選擇儀器類型,如6820;選擇連接為通訊端口,類型為com1,,點擊添加 按鈕,點擊關閉按鈕關閉添加儀器畫面。將剛配完端口的儀器移至右邊的已連接的儀器欄中,并退出。
(二)、開機:
1、開氣(按相應的檢測器開所需氣體)。
2、打開 6820-gc 電源。
3、待6820-gc自檢完成后,雙擊agilent cerity qa-qc圖標,化學工作站自動與6820-gc通訊,進入的工作站畫面,如下所示。
(三)數據采集方法編輯:
開始編輯完整方法:
1、點擊左邊的方法按鈕進入方法編輯畫面,點擊創建..按鈕,輸入方法名,如test6820,然后點擊方法畫面中采集子按鈕進入采集參數編輯畫面。(其它子按鈕參數目前保持不變。)如圖所示:
2、參數配置設定:
點擊如圖所示的參數配置圖標,進入編輯畫面。然后點擊該畫面的前子按鈕,分別選擇前進樣口和前檢測器尾吹的氣體類型,如he 和n2;并輸入有關柱一的參數:前進樣口/前檢測器/毛細柱/15m/530μ/0.5μ.用同樣的方法輸入后子按鈕的參數。點擊配置子按鈕輸入氣體的類型,如he 和n2。柱箱溫度的zui高使用溫度,如325度。進樣方式選擇:手動。若系統有氣動閥,配置所有要用的閥為開關閥,與時間表一起使用。
3、閥參數設定:
點擊閥圖標,進入閥參數設定畫面。設定所有要用的閥初始狀態為關。(與時間表配合使用進行閥進樣)。
4、隔墊吹掃填充柱進樣口參數設定:
點擊 進樣口圖標,進入進樣口參數設定畫面。點擊左邊前或后子按鈕,進入填充柱進樣口參數的設定,輸入進樣口的溫度,如250℃;并選中這該參數。
●若為毛細進樣口,參照第5項。
5、毛細柱進樣口參數的設定:
點擊左邊前或后子按鈕,進入毛細柱進樣口參數的設定,輸入進樣口的溫度,如250℃,并選中該參數。單擊模式右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如不分流方式),然后在到分流口的吹掃流量右邊的空白框內輸入吹掃時間,如0.75min,如圖所示。(若選擇分流方式,則無需輸入此時間)。
6、爐溫參數設定:
點擊爐溫圖標,進入柱溫箱參數設定。在開右邊的空白框內輸入初始溫度(如80℃),點擊開 左邊的方框;也可輸入柱子平衡時間(如1min);下圖為一程序升溫的例子。
80℃(0min)----15℃/min------180℃(2min)。
7、 fid檢測器參數設定:
點擊檢測器圖標進入檢測器參數設定,點擊左邊前或后子按鈕,進入fid檢測器參數的設定。在溫度右方的空白框內輸入溫度,如300℃;并選中所有參數,如圖所示。
8、 tcd檢測器參數設定:
點擊檢測器圖標進入檢測器參數設定,點擊左邊前或后子按鈕,進入tcd檢測器參數的設定畫面。在溫度右方的空白框內輸入溫度,如300℃,選中該參數。負極性---由被測物質與載氣的熱傳導性決定;選中熱絲。如圖所示。
9、ecd參數設定:
點擊檢測器圖標進入檢測器參數設定,點擊左邊前或后子按鈕,進入ecd檢測器參數的設定畫面。在溫度右方的空白框內輸入溫度,如300℃,選中所有參數,如圖所示。
10、輔助參數設定:
點擊輔助參數設定按鈕,進入輔助參數設定畫面,分別選擇aux1,aux2,輸入輔助1的溫度及類型,輔助二的溫度及類型,并選中該參數。
11、運行時間表的設定:
點擊時間表圖標,進入時間表參數設定。在時間下方的空白處輸入時間(如0.01min),點擊 事件下方的下拉式箭頭,選中事件(如閥1);點擊設定值下方的下拉式箭頭,選中事件狀態,如開;依次輸入多行。
12、信號參數設定:
點擊信號圖標,進入信號參數設定畫面。點擊左邊的信號1或信號2子按鈕,選擇信號源為檢測器;點擊信號源下面的下拉式箭頭,選中要輸出信號的檢測器,如前檢測器。選擇合適的數據采樣頻率,如20hz。
(四)、儀器編輯:
● 點擊左邊的儀器按鈕進入儀器編輯畫面,然后點擊配置子按鈕,,分別選擇檢測器尾吹的氣體類型,如he 和n2;柱箱溫度的zui高使用溫度,如325度。若系統有氣動閥,配置所有要用的閥為開關閥,點擊保存更改。
●將編輯的方法下載到儀器上。
在儀器畫面,點擊狀態子按鈕,點擊下載按鈕,如下圖所示,選擇您的方法名,如test6820,點擊確定按鈕,則編輯的方法下載到儀器上。
(五):樣品編輯及進樣:
● 點擊左邊的樣品按鈕,點擊編輯子按鈕,在樣品名的下方輸入樣品名,如fid001,選擇方法名,如test6820;儀器名,如6820gc。點擊注冊樣品按鈕。依次注冊若干樣品,退出該畫面。
● 點擊左邊的儀器按鈕進入儀器畫面。點擊工作列表子按鈕,進入列表畫面,畫面顯示所有注冊提交的樣品,如圖所示。點擊狀態按鈕,查看儀器狀態,待準備好后。
●在 儀器畫面中,點擊實時繪圖子按鈕,進入實時繪圖畫面,點擊實時繪圖畫面中的編輯信號參數按鈕,將要繪圖的信號移至右邊框中,點擊確定按鈕,退出。然后點擊工作列表子按鈕,在該畫面中點擊開始按鈕,進樣并迅速按下6820鍵盤上的開始鍵。
(六)、樣品數據分析:
●調出數據:
點擊左邊的方法按鈕,點擊分析子按鈕,點擊積分按鈕,進入以下畫面,點擊如圖所示的圖標,選中您要分析的數據,如fid001,點擊確定,則數據被調出。
●譜圖優化:
在方法畫面中, 點擊分析子按鈕,點擊 圖形按鈕,如圖所示,選中保留時間、組份名稱、基線、刻度。信號的時間和相應范圍設為自動設定或分別設定低、高值。
●積分參數優化:
在方法畫面中,點擊 分析子按鈕,點擊積分按鈕,進入積分畫面,如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,面積截取值,峰高截取值,點擊如圖所示積分圖標,則數據被積分。如果積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。
●輸出報告設定:
在方法畫面中,點擊輸出子按鈕,選擇面積百分比報告,其它選項不變。點擊另存為按鈕,輸入相應的方法名,存儲修改的方法,如test6820fid。
● 點擊左邊的重新處理按鈕,進入重新處理畫面,在樣品區選中要處理的數據,如fid001,點擊下拉式箭頭,選擇查看報告。點擊如圖所示的調出方法圖標,調出剛才修改后存儲的方法test6820fid,再點擊如圖所示用新設定重新處理圖標,點擊確定按鈕退出該畫面,則數據被重新處理。
●若要打印輸出,點擊報告底部的打印按鈕。
(七)、數據庫的使用:
●退出cerity qa-ac 工作站軟件,點擊db maintenance(或從cerity軟件中,點擊頂部文件菜單,選擇數據庫維護)進入數據庫維護畫面,畫面顯示的是thedb.mdb數據庫中的所有數據。選中要轉移的數據,點擊如圖所示歸檔樣品按鈕,并輸入文件名,如mydb,點擊打開按鈕,則選中的數據被轉移到mydb.mdb。
***從thedb.mdb 中移走的數據,在cerity樣品區不再顯示。
●mydb.mdb中的數據傳至thedb.mdb
點擊file菜單,選擇打開數據庫,如圖所示.選中要傳的數據庫,并輸入數據庫的名稱thedb,點擊打開按鈕,則選中的數據就上傳至thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數據,將在樣品區顯示。
(八)、關機:
實驗結束后,退出化學工作站,退出windows 所有的應用程序,用shut down 關閉pc,關閉打印機電源。在主機上關閉fid氣體(h2,air)------適于fid。同時關閉fid/μecd/tcd檢測器,降溫各熱源(柱溫,進樣口溫度,檢測器溫度),待各處溫度降下來后(低于50℃),關6820gc電源,zui后關載氣。
(九)、注意事項:
●柱老化時,勿將柱端接到檢測器上,防止污染檢測器;
●柱老化時,請在室溫下通載氣15min后,再老化,以防損壞柱子。
●其它注意事項見說明書,現場工程師介紹。
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