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赫施曼助力煙液中2,3-丁二酮的檢測

dainziyan是一種模仿卷煙的電子產品,通過加熱霧化產生具有特定氣味的氣溶膠。2,3-丁二酮因具有奶油香氣常作為香精原料被添加在煙液中,經加熱后吸入肺部可能沉積在肺氣管中而導致阻塞,加重呼吸道炎癥。
根據gb 41700-2022,煙中釋放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口釋放量不超過2.5微克。其檢測方法為:高效液相色譜法。
1.試劑
1.1 磷酸水溶液:量取60ml磷酸(質量分數不低于85%)于1l燒杯中,攪拌下緩慢加入440ml水,混合均勻。儲存于試劑瓶中有效期為3個月。
1.2 衍生化試劑:取1.00gdnph-hcl(純度不低于98%)于2l燒杯中,加入500ml乙腈(色譜純)和40ml磷酸水溶液,溶解后加入500ml水,混合均勻。溶液轉入棕色試劑瓶中避光儲存,有效期為1周。
1.3 2,3-丁二酮溶液:稱取0.10g(精確至0.1mg)2,3-丁二酮(純度不低于98%)于10ml棕色容量瓶中,用乙腈溶解,定容至刻度。-18℃避光儲存,有效期為3個月。
1.4 dnph衍生化合物標準儲備液:稱取0.1ml2,3-丁二酮溶液于25ml棕色容量瓶中,加入20ml衍生化試劑,搖勻,室溫反應20min。加入1ml吡啶(純度不低于99%),用乙腈定容至刻度,-18℃避光儲存,有效期為3個月。
1.5 標準工作液:用乙腈將dnph衍生化合物標準儲備液逐級稀釋,至少備制5個標準工作液,濃度范圍宜為0.1-4μg/ml。在使用前配置。
2.樣品前處理
2.1 煙液:稱取0.50g(精確至0.1mg)樣品于10ml棕色容量瓶中,加入5ml衍生化試劑,搖勻,室溫反應20min。加入0.25ml吡啶,用乙腈定容至刻度,搖勻,用ptfe濾膜過濾于棕色色譜瓶中待測。
2.2 固態霧化物:稱取0.50g(精確至0.1mg)樣品于15ml離心管中,加入10ml衍生化試劑,避光渦輪震蕩反應20min。用ptfe濾膜過濾,移取5ml容量瓶于10ml棕色容量瓶中,加入0.25ml吡啶,用乙腈定容至刻度,用ptfe濾膜過濾于棕色色譜瓶中待測。
3.繪制標準工作曲線
設定高效液相色譜條件后測定標準工作溶液(1.5),以目標化合物峰面積和濃度建立標準工作曲線。每進行20次樣品測定后加入一個中等濃度的標準工作溶液,如測定值與原值相差15%則重新繪制標準工作曲線。
4.樣品測定
按照譜條件測定兩個樣品溶液,每個樣品平行測定兩次,并以兩次測定結果的平均值為最終測定結果。
以上實驗有大量的試劑添加、稀釋配液等工作,赫施曼瓶口分配器可高效便捷地進行0.5%精度的液體移取,適合試驗中的有腐蝕性或揮發性等危險的試劑移取、分配工作。
赫施曼的opus稀釋配液系統的多體積分液模式,在一個分液程序中可設定10個獨立的分液體積,設定好每次分液的體積和間隔時間后,按下分液鍵就可以進行一組分液,且分液參數(程序)還可保存和調用??捎糜诤辽壍哪敢禾砗拖♂屢旱目焖?、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。

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