水質凱氏氮的測定
1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容 本標準規定了以凱氏（kjeldahl）法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2 適用范圍
本標準適用于測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3 測定范圍
凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，zui后以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，zui后以酸滴定法測定氨。
1.4 zui低檢出濃度
試料體積為50ml時，使用光程長度為10mm比色皿，zui低檢出濃度為0.2mg／l。
2 原理
水中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。
消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。
汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在堿性蒸餾時；應同時加入適量*，使絡合物分解。
3 試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1 無氨水制備
3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 蒸餾法：于1l蒸餾水中，加入0.1ml濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，然后集取約800ml餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2 硫酸，p20＝1.84g／ml。
3.3 硫酸鉀（k2so4）。
3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色（hgo）或2.74g硫酸汞（hgso4），溶于40ml（1＋5）硫酸溶液中。
3.5 *一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g*（na2s2o3·5h2o）溶于上述溶液中，稀釋至1l，貯于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸（h3bo3）溶于水，稀釋至1l。
3.7 硫酸標準溶液，c（1/2h2so4）＝0.02mo1／l：分取11ml（1＋19）硫酸，用水稀釋至1l。按下述操作進行標定。
稱取經180℃干燥2h的基準試劑級碳酸鈉（na2co3）約0.5g（稱準至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶內，稀釋至標線。
移取上述25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中，加25ml新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液（0.5g／l），用硫酸標準溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。
計算：
式中：c——硫酸標準溶液濃度，mo1／l；
m——稱取碳酸鈉質量，g；
v——硫酸標準溶液滴定消耗體積，ml；
53——碳酸鈉（1/2h2so3）摩爾質量。
3.8 甲基紅-*混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100ml95％乙醇。稱取100mg*溶于50ml95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份*溶液混合后供用。每月配制。
4.1 凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。
4.1.1 500ml凱氏瓶。
4.1.2 氮球。
4.1.3 直形冷凝管（300mm）。
4.1.4 導管。
4.2 10ml酸式微量滴定管。
5 采樣和樣品貯存
實驗室樣品可貯于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
如不能及時進行測定，應加入足夠的硫酸（3.2），使ph小于2，并在4℃保存。
6 步驟
6.1 試料
分取250ml試樣，經消解、蒸餾后所得餾出液，取試料zui大體積為50.0ml，可測定凱氏氮zui低濃度為0.2mg／l（光度法）。分取25.0ml試樣，經消解、蒸餾后所得餾出液全部作為試料，可測定凱氏氮濃度高至100mg／l（酸滴定法）。
6.2 測定
6.2.1 試樣體積的確定：按下表分取適量，移入凱氏瓶中。
水樣中凱氏氮含量（mg／l）
試樣體積（ml）
～10
250
10～20
100
20～50
50.0
50～100
25.0
6.2. 2 消解：加10.0ml硫酸（3.2），2.0ml硫酸汞溶液（3.4），6.0g硫酸鉀（3.3）和數粒玻璃珠于凱氏瓶中，混勻，置通風柜內加熱煮沸，至冒三氧化硫白色煙霧并使液體變清（無色或淡黃色），調節熱源使繼續保持沸騰30min，放冷，加250ml水，混勻。
6.2.3 蒸餾：將凱氏瓶斜置使成約45o角，緩緩沿瓶頸加入40ml*-氫氧化鈉溶液（3.5），使在瓶底形成堿液層，迅速連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液（3.6）為吸收液，導管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm，搖動凱氏瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集餾出液達200ml時，停止蒸餾。
6.2.4 氨的測定：加2～3滴甲基紅-*指示液（3.8）于餾出液中，用硫酸標準溶液（3.7）滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點，記錄用量。
6.3 空白試驗
按6.2所述步驟進行空白試驗，以與試樣相同體積的水代替試樣。
7 結果的表示
凱氏氮含量接式（2）計算：
式中：cn——凱氏氮含量，mg／l；
v1——
試樣滴定所消耗的硫酸標準溶液體積，ml；
vo——
空白試驗滴定所消耗的硫酸標準溶液體積，ml；
v——
試樣體積，ml；
c——
滴定用硫酸標準溶液濃度，mo1／l；
14.01——氮（n）的摩爾質量。
8 對特殊情況的說明
8.1 氨的測定除酸滴法外，亦可采用納氏試劑比色法或水楊酸一次氯酸鹽分光光度法。
餾出液移入250ml容量瓶中，加水至標線，混勻后，分取適量（使氨氮含量不超過0.1mg）移入50ml比色管中，滴加1mo1／l氫氧化鈉溶液至ph7～9，用水稀釋至標線，以納氏試劑比色法（見gb 7479《水質 銨的測定 蒸餾和滴定法》）測定氨量。
如以水楊酸一次氯酸鹽分光光度法（見gb 7481《水質銨的測定 水楊酸分光光度法》）測氨，則應以50ml 0.02mo1／l硫酸標準溶液代替硼酸溶液為吸收液，其余操作步驟相同。
8.2 蒸餾后殘液中，含硫化汞沉淀，應過濾分離后作妥善處理。
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1.2 適用范圍
本標準適用于測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3 測定范圍
凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，zui后以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，zui后以酸滴定法測定氨。
1.4 zui低檢出濃度
試料體積為50ml時，使用光程長度為10mm比色皿，zui低檢出濃度為0.2mg／l。
2 原理
水中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。
消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。
汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在堿性蒸餾時；應同時加入適量*，使絡合物分解。
3 試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1 無氨水制備
3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 蒸餾法：于1l蒸餾水中，加入0.1ml濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，然后集取約800ml餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2 硫酸，p20＝1.84g／ml。
3.3 硫酸鉀（k2so4）。
3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色（hgo）或2.74g硫酸汞（hgso4），溶于40ml（1＋5）硫酸溶液中。
3.5 *一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g*（na2s2o3·5h2o）溶于上述溶液中，稀釋至1l，貯于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸（h3bo3）溶于水，稀釋至1l。
3.7 硫酸標準溶液，c（1/2h2so4）＝0.02mo1／l：分取11ml（1＋19）硫酸，用水稀釋至1l。按下述操作進行標定。
稱取經180℃干燥2h的基準試劑級碳酸鈉（na2co3）約0.5g（稱準至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶內，稀釋至標線。
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4.1 凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。
4.1.1 500ml凱氏瓶。
4.1.2 氮球。
4.1.3 直形冷凝管（300mm）。
4.1.4 導管。
4.2 10ml酸式微量滴定管。
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6 步驟
6.1 試料
分取250ml試樣，經消解、蒸餾后所得餾出液，取試料zui大體積為50.0ml，可測定凱氏氮zui低濃度為0.2mg／l（光度法）。分取25.0ml試樣，經消解、蒸餾后所得餾出液全部作為試料，可測定凱氏氮濃度高至100mg／l（酸滴定法）。
6.2 測定
6.2.1 試樣體積的確定：按下表分取適量，移入凱氏瓶中。
水樣中凱氏氮含量（mg／l）
試樣體積（ml）
～10
250
10～20
100
20～50
50.0
50～100
25.0
6.2. 2 消解：加10.0ml硫酸（3.2），2.0ml硫酸汞溶液（3.4），6.0g硫酸鉀（3.3）和數粒玻璃珠于凱氏瓶中，混勻，置通風柜內加熱煮沸，至冒三氧化硫白色煙霧并使液體變清（無色或淡黃色），調節熱源使繼續保持沸騰30min，放冷，加250ml水，混勻。
6.2.3 蒸餾：將凱氏瓶斜置使成約45o角，緩緩沿瓶頸加入40ml*-氫氧化鈉溶液（3.5），使在瓶底形成堿液層，迅速連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液（3.6）為吸收液，導管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm，搖動凱氏瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集餾出液達200ml時，停止蒸餾。
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6.3 空白試驗
按6.2所述步驟進行空白試驗，以與試樣相同體積的水代替試樣。
7 結果的表示
凱氏氮含量接式（2）計算：
式中：cn——凱氏氮含量，mg／l；
v1——
試樣滴定所消耗的硫酸標準溶液體積，ml；
vo——
空白試驗滴定所消耗的硫酸標準溶液體積，ml；
v——
試樣體積，ml；
c——
滴定用硫酸標準溶液濃度，mo1／l；
14.01——氮（n）的摩爾質量。
8 對特殊情況的說明
8.1 氨的測定除酸滴法外，亦可采用納氏試劑比色法或水楊酸一次氯酸鹽分光光度法。
餾出液移入250ml容量瓶中，加水至標線，混勻后，分取適量（使氨氮含量不超過0.1mg）移入50ml比色管中，滴加1mo1／l氫氧化鈉溶液至ph7～9，用水稀釋至標線，以納氏試劑比色法（見gb 7479《水質 銨的測定 蒸餾和滴定法》）測定氨量。
如以水楊酸一次氯酸鹽分光光度法（見gb 7481《水質銨的測定 水楊酸分光光度法》）測氨，則應以50ml 0.02mo1／l硫酸標準溶液代替硼酸溶液為吸收液，其余操作步驟相同。
8.2 蒸餾后殘液中，含硫化汞沉淀，應過濾分離后作妥善處理。
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